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实验名称：肉桂酸的制备 教学目的：1、掌握实验室通过Perkin反应制备肉桂酸的方法和原理；2、掌握简单的无水操作；3、掌握和巩固回流、洗涤、水蒸气蒸馏、熔点点测定和重结晶等基本操作。 教学重点：1、通过Perkin反应制备肉桂酸的方法和原理2、水蒸气蒸馏和重结晶 教学难点：水蒸气蒸馏 实验药品：苯甲醛（重新蒸馏），醋酐（重新蒸馏），无水碳酸钾，水，10%氢氧化钠水溶液，浓盐酸，刚果红试纸，95%乙醇 教学安全环节：1、醋酐：醋酐遇水水解生成醋酸，具有脱水性，遇皮肤有痛感，水洗即可，不可入眼，蒸气遇眼睛有痛感。2、小心烫伤 教学实验原理： 反应方程式 实验步骤： 在200 mL圆底烧瓶中加入3 mL的新蒸馏的苯甲醛、8 mL的新蒸馏过的醋酐和研细的4.2 g的无水碳酸钾，在石棉网加热回流40min。反应物冷却后加热20 mL的水，将反应瓶中的固体尽量捣碎，用水蒸气蒸馏蒸出没有反应的苯甲醛。冷却烧瓶，加入10 %的氢氧化钠水溶液20 mL，保证所有的肉桂酸均溶解成羧酸的钠盐，过滤，将滤液冷却在搅拌下加入浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，冷却，过滤，少量冷水洗涤，干燥得粗品。用热水重结晶的产品，测熔点，计算产率。 实验注意事项或实验关键环节： 1.实验用到的仪器和药品要干燥，实验仪器要事先放入干燥箱内干燥，苯甲醛（重新蒸馏），醋酐要重新蒸馏后再使用。 2.冷凝管的上方要加干燥管，干燥进入体系的空气； 3.无水碳酸钾要放入蒸发皿中加热除水后立即使用。 4.加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣碎生成的固体，目的使所有没有反应的苯甲醛全部被蒸出。 5.加入10%氢氧化钠溶液要保证所有的肉桂酸全部溶解。 实验步骤流程图： 实验练习 溶剂及反应物苯甲醛有何要求？怎样才能达到？ 仪器有何特殊要求？。 苯甲醛为什么要重新蒸馏过的？ 醋酐为什么要重新蒸馏过的？ 如反应瓶不干燥，产率会降低或不反应，为什么？ 该实验要加热回流30分钟，使用什么冷凝管。为什么？ 粗产品肉桂酸（m.p. 133℃）要进一步提纯，应采用什么方法？ 加入10%氢氧化钠溶液的目的是什么？ 为什么在加入10%氢氧化钠溶液以前要尽量捣碎固体？ * * *