土壤与底泥中二烷基次膦酸铝阻燃剂超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱分析方法研究.pdfVIP

土壤和底泥中二烷基次膦酸铝阻燃剂 超高效液相色谱．电喷雾串联四级杆质谱分析方法研究 牛宇敏a 梁勇b,c，刘继延C刘景富8木 8中国科学院生态环境研究中一15、环境化学与生态毒理学国家重点实验室，北京100085 。江汉大学医学院，湖北，武汉430056 。江汉大学光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室，湖北，武汉430056 近年来，由于溴代阻燃剂逐渐被禁用，其替代物的研发和使用得到普遍重 视。二烷基次膦酸盐是近年来发展起来的一种新型阻燃剂，应用于汽车、夹具 和电子行业等领域，被认为是替代溴代阻燃剂最有前途的产品之一。目前关于 二烷基次膦酸盐的研究集中在各种新型化合物的合成、性能优化以及应用领域 的推广等方面，有关其分析方法和环境行为的研究仍处于空白阶段【1]。 甲基乙基次膦酸铝(AMEP)、二乙基次膦酸铝(ADEP)弄I甲基环己基次膦酸 铝(AMHP)是目前国内应用较多的3种二烷基次膦酸铝阻燃剂(结构如图1)，它 们不溶于水和有机溶剂，可溶于碱性溶液。本文建立了以超高效液相色谱．电喷 雾串联四级杆质谱(UPLC．MS／MS)检测土壤和底泥中3种二烷基次膦酸铝的 分析方法。样品经0．2％氨水提取后，用MAX固相萃取柱净化。目标化合物在 梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反映监测(SRM)模式进行检测。三种 化合物都使用负离子检测模式，流动相为甲醇和0．1％氨水溶液。方法的定量限 (LOQ)为1gg／kg。在三个不同水平的加标回收率为72．O％．103．8％，RSD 20％。应用该方法检测武汉市生产厂周边的土壤和底泥样品，3种目标化合物 均有检出，含量范围为1．7．1901．7 gg／kg。 043P 明、P 抖 吣9 计 ，，P—O A ＼II ．过 ，P_0A c2I-15 c2I-15 ∥闻 3 3 AMEP ADEP AMHP 图1三种二烷基次膦酸铝结构式 参考文献： 【1]陈佳；刘继延；刘学清，二烷基次膦酸盐类阻燃剂的结构设计与合成方法研究进展．≠ 国塑料2012．83．87． 27