凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定：花生中6种除草剂农药残留.pdfVIP

第 21卷，第 4期 化学分析计量 V。21,No． 7 43 2 CHEMICALANALYSISANDMETERAGE July201 2012年 7月 _ _ — — doi：10．3969／j．issn．1008-6145．2012．04．013 凝胶 渗 透 色 谱 一气 相 色谱 质 谱 法测 定 ：花生 中 6种 除草 剂 农 药 残 留 马金凤 ，刘雪 ，赵志强 ，吴成 。许志强21王明林 (1．山东农业大学食品科学与工程学院，山东泰安 271018； 2．山东省农业环境保护总站，济南 250100) 摘要 建立了凝胶渗透色谱一气相色谱质谱 (GPC—GC--MS)法测定花生中6种除草剂(氟乐灵、异恶草酮、甲 草胺、二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、喹禾灵)农药残留的方法。样品经乙腈提取，氨基 固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化， 在选择离子扫描(SIM)模式下进行气相色谱质谱法测定，外标法定量。6种除草剂浓度在 0．02~1．00mg／L范围内 与色谱峰面积呈 良好的线性，线性相关系数为 0．9949～0．9998，添加回收率为 77．8％一101．6％，测定结果的相对标准 偏差为4．4％～11．4％ (=5)，方法的检 出限为0．1～1．3 g／ 。 关键词 凝胶渗透色谱；气相色谱质谱法；除草剂农药残留；花生 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1008-6145(2012)04-0043-一04 Determinationof6PesticideResiduesinPeanutUsingGelPermeationChromatographyandGas Chromatograph：y—M assSpectrometry MaJinfeng~，LiuXue，ZhaoZmqiand,WuCheng，XuZhiqi~d，WangMinglin‘ (1．CollegeofFoodScienceandEngineering，ShandongAgriculturalUniversity，Tai’an 271018，China；2．ShandongAgriculturaland EnvironmentalProtectionStation，Jinan 250100，China) Abstraet A methodwasdevelopedf0rthedeterminationof6pesticidesftrifluralin，clomazone，alachlor， pendimethalin，oxyfluorfen，quizalofop1)inpeanutsbygelpermeationchromatographyandgaschromatography—mass spectrometry(GPC-GCMS)．Theherbicidepesticideresidueswereextractedbyacetonitrile．Theextractwascleanedup withNH2solidp·haseextractorandgelpermeationchromatography(GPC)，thenanalyzedbygaschromatography—mass spectrometry(GC ／MS)undersel