HPLC法测定降脂减肥片中葛根素的含量.pdfVIP

·83· ·药品检验· HPLC法测定降脂减肥片中葛根素的含量 青海红十字医院药房(810000)吕琴霞 摘要 目的：建立降脂减肥片中葛根素的含量测 室温；流动相：甲醇一水(27：73)；检测波长： 定方法。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Hypersil250nm。 —ODS 2．2对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品 C1s(250ram×4．6mm，5岬)，流动相为甲醇一 水(27：73)，检测波长：250nnl，流速：lmL／min。结 2．27mg，置25mL量瓶中，加30％乙醇溶解并定容至 果：在此色谱试验条件下，葛根素在0．0362lag～ 刻度摇匀，精密移取lmL，置lOmL量瓶中，加30％ 0．1812甥范围内呈良好的线性关系，平均加样回收乙醇至刻度，即得浓度为9．06p．g的对照品溶液。 率为98．6％，RSD=1．3％(rt=5)。结论：方法简单、2。3供试品溶液的制备取样品适量，研细，称取 准确、灵敏，能有效控制降脂减肥片的质量。 2．09，精密称定，加甲醇80mL索氏提取3小时，放 关键词降脂减肥片 葛根素RP—HPLC冷，将提取液移置50mL量瓶中，容器用少量甲醇洗 中图分类号R927．2 涤，洗液并入量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，精密 移取1．0mL，蒸干，加30％乙醇溶解并定容于lOmL 降脂减肥片收载于《卫生部药品标准》第十七 量瓶中，摇匀，即得供试品溶液。 册，由何首乌、葛根、枸杞子、丹参、茵陈、泽泻、大黄、 2．4阴性对照溶液的制备按照处方的组成，取除 菟丝子、三七、松花粉等组成，功效滋补肝肾、养益精 葛根外的其余药味，按制备工艺要求制成不含葛根 血、扶正固本、通络定痛、健脾豁痰、明目生津、润肠 的制剂，按供试品溶液制备项下的方法制备阴性对 通便，用于各型高血脂症、心脑血管硬化、单纯性肥 照溶液。 胖、习惯性便秘、痔疮出血，原部颁标准中无含量测 在上述色谱条件下，精密吸取供试品溶液、对照 定，为了有效控制该品种的质量，我们采用高效液相 品溶液、阴性对照溶液各10p．L，分别注入液相色谱 色谱法对方中的葛根素进行了含量测定uJ。 仪。供试品色谱图中，在与葛根素对照品色谱图相 应保留时问上，分别有相同的色谱峰。而阴性对照在 1仪器与试药Agilentll00高效液相色谱仪，Agi— G1314 lent 此无干扰，色谱图见图1。 VWD紫外检测器，HP化学工作站(美国 2．5 线性考察 分别精密吸取上述对照品溶液 Aglient公司)；电子天平(SartoriusBT224S，北京赛多 力斯仪器公司)；电子天平(SanofiusR200一D，北京 PBl502 赛多力斯仪器公司)；电子天平(METYLER 条件分别注入色谱仪测定，以对照品溶液进样量 一S，瑞士MEq33．,ER公司)；超声波清洗器(B2500s(斗g)为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标，绘制标 —MT，上海必能信超声波清洗仪有限公司)。 葛根素对照品(中国生物制品检定所提供，批号 752—9002，含量测定用)；甲醇为色谱纯，其它试剂范围内与峰面积呈线性关系。 均为分析纯，水为重蒸馏水；降脂减肥片(市售)。 2．6 精密度考察 精密吸取上述对照品溶液10 2方法与结果 pL，重复进样5次，按色谱条件操作进行，测峰面积， 2．1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：依利特 以峰面积计算RSD=1．8％，表明测定方法精密度良