水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定.pptVIP

实验十 水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定  　实验目的  1．了解水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮测定的意义。 2．掌握水中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定方法与原理。 氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵（NH4+ ）、亚硝酸盐（NO2-）和最终产物（NO3-）： 含氮有机物 → 蛋白质、氨基酸、氨等 (微生物) NH3（NH4+） →　NO2-　→　NO3- (亚硝酸菌) (硝酸菌) 表10-1  水体中3种形态氮检出的 环境化学意义　　　　　 NH3-N NO2- N NO3- N 环境化学意义 - - - 洁净水 + - - 水体受到新近污染 + + - 水体受到污染不 久 且污染物正在分解中 - + - 污染物已分解，但未完全自净 - + + 污染物已基本分解完毕但未自净 - - + 污染物已无机化，水体已基本自净 + - + 有新近污染，在此之前的污染已 基本自净 + + + 以前受到污染，正在自净过程 中， 且又有新污染 实验原理 1． 亚硝酸盐氮的测定—— 盐酸α- 萘胺比色法 在pH为2.0~2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，当与盐酸α-萘胺发生偶联后生成红色染料，其色度与亚硝酸盐含量成正比。 (亚硝酸盐还可用离子色谱法测定) 实验步骤: （1）制备不含亚硝酸盐的水 在水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝酸馏分。 （2）水样制备 水样如有颜色和悬浮物，可以每1000mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液，取25.00mL滤液测定。如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。如水样清澈，则直接取25mL。 （3）制备标准系列 取50mL比色管6支，分别加入亚硝酸盐氮1μg/mL的标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释至刻度。 2.硝酸盐氮的测定—紫外分光光度法 硝酸根离子在紫外区有强烈吸收，在220nm波长处的吸光度可定量测定硝酸盐氮，而其他氮化物在此波长不干扰测定。本法适用于测定自来水、井水、地下水和洁净地面水中的硝酸盐氮。 ( 硝酸盐氮还可用酚二磺酸分光光度法、气相分子吸收光谱法、离子色谱法测定。) 实验步骤 : （1）水样 浑浊水样应过滤。如水样有颜色，应在每100mL水样中加入4mL氢氧化铝悬浮液，在锥形瓶中搅拌5min后过滤。取25mL经过滤或脱色的水样于50mL比色管中，加入1mL 1mol盐酸溶液，用无氨水稀释至刻度。 （2）制备标准系列 将浓度为100mg/L的标准溶液稀释10倍后，分别取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL、于50mL比色管内，各加入1m L 1mol 盐酸溶液，用无氨水稀释至刻度。 数据记录: 绘制标准曲线 由测得的吸光度， 绘制以