水中挥发酚测定注意事项.docVIP

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水中挥发酚测定注意事项.doc

《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法,样品处理需经过蒸馏,蒸馏样品量大,费时费电,而且显色后用氯仿萃取,氯仿毒性大,操作繁锁 [1]用乙醚萃取,4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚,检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求,而且操作简便快速,适用于日常检测工作的需要。   1 材料与方法   1.1 仪器与试剂   1.1.1 仪器 分光光度计。   1.1.2 试剂 酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计),购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L),临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L),临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵,溶于100ml氨水中。   1.2 方法   1.2.1 标准曲线绘制 取8个500ml分液漏斗,每个分液漏斗中加入纯水250ml,然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀,分别以30、10、10ml乙醚萃取,合并乙醚液于100ml分液漏斗中,分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取,合并氢氧化钠于25ml比色管中,用硫酸溶液中和至中性后供测定。   1.2.2 测定 于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液,摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液,摇匀。用纯水稀释至10.0ml,混匀。放置10min,于510nm波长处,用2cm比色皿,空白管作参比,测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标,酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。   1.2.3 结果计算   X=M V   X为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。   2 结果与讨论   2.1 方法的精密度、回收率 在已知浓度(0.002mg/L)样品中分别加入不同量的酚标准溶液,用上述方法重复测定6次,计算方法的精密度,结果见表1。在浓度为0.002mg/L的水样分别加入不同量的酚标准溶液,进行加标回收率测定,结果见表2。   表1 加标水样测定的精密度(n=6)(略)   表2 加标水样的回收率(略)   2.2 方法的线性范围和最小检出限 该方法在检出范围为0.002~0.04mg/L内绘制标准曲线,结果表明该范围内有良好的线性关系,检出限为0.002mg/L,结 果见表3。   表3 标准曲线的回归方程及相关系数(略)   2.3 实际应用 利用乙醚萃取4-AAP直接分光光度法(新方法)测定102份井水、生活饮用水、水源水及地面水中的挥发酚,其中有10份检测结果值0.002mg/L,与《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法4-氨基安替比林萃取分光光度法(国标法)所测定的结果比较,经统计配对检验,结果见表4。   表4 两种方法测定结果(略)   2.4 样品萃取条件控制 酚类为弱酸性物质,在碱性条件下,以各种盐的形式存在于水中,几乎不溶于乙醚;在酸性条件下,以酸的形式存在,在水中溶解度很小,用乙醚几乎可以完全萃取。以硫酸调节样品呈酸性(pH1.0)后,用乙醚萃取,以氢氧化钠水溶液调节pH12再进行反提取,操作简便,避免蒸馏带来的耗时耗电。   2.5 4-AAP的净化 4-AAP经过苯净化处理后的空白测定值大为降低,能提高低浓度标准测定的精密度和准确度。   2.6 标准溶液的稀释及试剂配制用水必须用无酚的纯水,以便降低空白测定值。   参考文献:   [1]中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范[S].2001. 酚类为原生质毒物,属高毒类物质,在人体富集时出现头痛、贫血,水中酚浓度达5g/L时,水生生物中毒。酚类污染物主要来自炼油厂、洗煤厂和炼焦厂等。 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚(沸点在230度以下)与不挥发酚(沸点在230度以上)。 挥发酚类的测定方法有容量法、分光光度法、色谱法等。尤以4-氨基安替比林分光光度法应用最广,对高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论哪种方法,当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时,均应设法消除并进行预蒸馏。预蒸馏作用有二,一是分离出挥发酚,二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 溴化容量法 测定原理:在含过量溴(由溴酸钾和KBr产生)的溶液中,酚与溴反应生成三溴酚,进一步生成溴代三溴酚。

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