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水中硝酸盐氮的测定 （酚二磺酸光度法） 水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。 水中硝酸盐氮（NO3-–N）含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。 制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。 摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。 水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法（检测限0.02~2 mg/L）、气相分子吸收光谱法（检测限0.005~10 mg/L）、紫外分光光度法（检测限0.08~4 mg/L）、镉柱还原法、离子色谱法、戴氏合金还原法和电极法等。 酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。 水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24 h内测定。 一、概述 1. 方法原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。 2. 干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。含此类物质时，应作适当的前处理。 3. 方法的适用范围本法运用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度为0.02 mg/L；测定上限为2.0 mg/L。 二、仪器 （1）分光光应计。 （2）瓷蒸发皿：75~100 ml。 三、试剂 实验用水应为无硝酸盐水。 （1）酚二磺酸：称取25 g苯酚（C6H5OH）置于500 ml锥形瓶中，加150 ml浓硫酸使之溶解，再加75 ml发烟硫酸含13 %三氧化硫（SO3）]，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2 h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。 注：1. 当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。 2. 无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6 h。制得的试剂尤应注意防止吸收空气的水气，以免随着硫酸浓度降低影响硝基化反应的进行，使测定结果渐次偏低。 （2）氨水。 （3）硝酸盐标准贮备波：称取0.7218 g经105~110℃干燥2 h的硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。加2 ml三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准贮备液含0.100 mg硝酸盐。 （4）硝酸盐标准使用液：吸取50.0 ml硝酸盐标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1 mol/L氢氢化钠溶液使调至pH为8，在水浴上蒸发至干。加2 ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10 min，加入少量水，移人50 ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。每毫升该标准使用液含0.010 mg硝酸盐氮。 注：本标准溶液应同时制备两，用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。 （5）硫酸银溶液：称取4.397 g硫酸银（Ag2SO4）溶于水，移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。1.00 ml此溶液可去除1.00 mg氯离子（Cl-）。 （6）氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)·12H2O]于1000 ml水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55 ml氨水，放置约1 h后，移入1000 ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300 ml水，使用前应振荡均匀。 （7）高锰酸钾溶液：称取3.16 g高锰酸钾溶于水，稀释至I L。 四、步骤 1. 校准曲线的绘制 于一组50 ml比色管中，按表所示用分度吸管加入硝酸盐氮标使用液，加水至约40 ml，加3 ml氨水使成碱性，稀释至标线，混匀。在波长410 nm处按表选比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度值减去零管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校曲线。 2. 水样的测定 标准系列中所用标准使用液体积及数据统计表 标准液体积ml 硝酸氮含量mg 比色皿光程长mm 吸光度测量值A 1 0 0 10或30 2 0.10 0.001 30 3 0.30 0.003 30 4 0.50 0.005 30 5