离子选择电极法测定土壤中的氟化物.pdfVIP

第 37卷 第 1l期 西 南 师 范 大 学 学 报 (自然科学版) 2012年 11月 Vo1．37 No．11 JournalofSouthwestChinaNormalUniversity(NaturalScienceEdition) Nov． 2012 文章编号 ：1000—5471(2012)11—0073—05 离子选择 电极法测定土壤 中的氟化物① 段 慧， 张 丹 ， 冯 丽 四川省环境监测 中心站 ，成都 610041 摘要 ：采用 K0H作为熔融剂 ，在高温下将土壤 中硅酸盐分解为硅酸钾、铝酸钾、锰酸钾等混合物 ，使各种氟化 物转变成氟化钾 ，将含氟化钾的待测液调节到适当pH后 ，用氟离子选择 电极测定，从而求得土壤 中氟化物 的含 量 ．本文研究了熔融试剂、熔融温度 、熔融时间和适宜的pH条件 ，最终建立 了一套准确可靠并易于操作 的土壤 中氟化物的测定方法． 关 键 词 ：氟化物 ；离子选择 电极法 ；土壤 中图分类号 ：X833 文献标 志码 ：A 氟化物在土壤、农作物和人体 中有较为明显 的累积．氟为人体必需的元素 ，适量的氟对预防龋齿有利 ， 但若氟含量过高会引进牙釉和骨软症，可导致人畜牙齿和骨骼氟中毒 ，表现为牙齿发黄、牙齿松脆脱落和 腰腿疼 、骨关节畸形等．当空气中氟化物含量超过 1mg／m。时，会对人的眼睛、皮肤和呼吸器官产生直接 危害．大多数氟化物来源于处理含磷酸盐的岩石 、炼铁 、炼钢 、铸铝、燃煤和制造玻璃 、陶瓷、陶器、水泥 、 砖、瓦等过程．它们就是通过这些途径并以它原始存在形式 (如：氢氟酸、四氟化磷或其他一些特殊物质) 扩散 出去．降雨通常又把空气 中的氟化物聚集并返还给土壤．而氟化物对植物的污染主要是气体氟，当大 气中氟化物含量达 45～90mg／m。时 ，植物的叶组织就会坏死． 氟化物的测定方法主要有 ：离子选择电极法 、分光光度法 、滴定法 、离子色谱法等 ]，其中离子选择 电极法被广泛用于水和土壤 中氟化物的测定．用离子选择电极法检测土壤 中氟化物之前 ，样 品须经一定的 前处理 ，目前相关 的前处理方法国内外均有报道_5]．土壤 中氟化物测定 的前处理方法主要是碱熔法_l8 1] 和高温燃烧水解法L6 ¨]．碱熔法是将样品与碱性熔剂混合在高温下熔融 ，使待测组分变为可溶于水或 酸的化合物的方法．高温燃烧水解法测定土壤 中氟化物，将样品与石英砂混合在氧气一水蒸气流中燃烧、 水解 ，将氟转化为氢氟酸或其他挥发性氟化物而被冷凝水吸收制成样品溶液． 上述前处理方法中，高温燃烧水解法需要专门的高温燃烧水解装置 ，不利于基层监测部门的普及，而 且 目前主要用于煤 、矿石等地质样品的前处理 ，用于土壤氟化物测定 的工作还不多；由于碱熔法对仪器设 备要求较低 、操作技术易于掌握 ，并且能够批量处理样品，目前在土壤氟含量 的分析研究中被广泛采用 ， 它分解土壤硅酸盐成分并将其 中的氟固定成易溶的氟化盐类 ，能满足氟化物测定的要求．碱熔法 中，目前 所采用的碱熔试剂主要为 NaOH，但其缺点是易使坩埚中的熔融物外溢 ，从而造成被测物的损失 ，使测定 结果偏低．本方法采用 KOH作为熔剂 ，在高温下将土壤 中硅酸盐分解为硅酸钾、铝酸钾、锰酸钾等混合 物 ，使各种氟化物转变成氟化钾 ，将含氟化钾的待测液调节到适当pH值后 ，用氟离子选择电极测定． ① 收稿 日期 ：2011—1O一11 基金项 目：四川省环境保护科技计划项 目(2008HBB004)． 作者简介 ：段 慧(1982一)，女 ，四川成都人 ，工程师 ，硕士 ，从事环境监测研究 74 西南师范大学学报 (自然科学版) 第 37卷 1 实验部分 1．1 试剂和材料 1．1．1 有证标准土壤样品GBW一07402、GBW一07403和GBW一07406． 1．1．2 氟标准溶液 吸取 500mg／L氟标准溶液 (国家环境保护总局标准样品研究所研制)10．00mI于 50mL容量瓶 中， 用水稀释至刻度 ，摇匀 ，得到 100pg／mL氟标准储备溶液 ，将此储备溶液准确稀释 l0倍得到 10 g／mI氟