蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定.pdfVIP

西南园艺 第32卷 2004年第5期 孰荒熟 蔬菜中有机磷和氨基甲酸醋类农药多种残留的测定 龚久平 康月琼 张宗美 (重庆市农业科学研究所，400055) 摘要 参照GB/T5009.20-1996方法，通过适当的改进，建立了一种适合蔬菜中有机磷及氨基甲酸醋类农 药多种残留的检测方法。结果表明，该方法快速、简单和准确。 关键词 蔬莱;有机磷及氨基甲酸醋类农药;检测 近年来随着人们生活水平的提高，对蔬菜的 氮磷检测器)，结果依据色谱峰的保留时间定性 供应从品种、数量、质量和季节都提出较高的要 和外标法定量。 求，从而使其种植面积不断扩大，保护地设施栽 2材料与方法 培的比重也日益增加，蔬菜病虫害的发生日益加 剧。相应地农药的作用量不断上升，其危害也愈 2.1仪器、试剂、药品 来愈大，尤其是菜农在生产过程中违规使用明令 2.1.1仪器 在蔬菜上禁用的高效但高毒高残留的农药，如有 Vavianep-3800气相色谱仪(美国瓦里安公 机磷和氨基甲酸酷类农药等，致使市民食用中毒 司)带热离子检测器，TSD(即氮磷检测器)，star 时有发生。2002年农业部启动了 食“品无公害行 6.0工作站软件。LABOROTA4000旋转真空浓缩 动计划”，主要内容之一就是在全国进行蔬菜的 仪 (德国Heidolph公司)。电动恒温振荡器具 无公害检测，包括对集贸市场、批发市场、超市、9HA-C型(江苏金坛中大仪器厂)。 生产基地蔬菜的有机磷和氨基甲酸酷类农药的 2.1.2试剂 多残留检测，真正实现蔬菜的无公害化。 二氯甲烷(色谱纯或AR级试剂用前重蒸)。 蔬菜中有机磷和氨基酸甲酸醋类农药残留 硫酸钠:使用前灼烧。活性炭，称取20g活性炭用 的检测，通常采用气相色谱法(带氮磷检测器)，盐酸(3moUL)浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯 现有的方法中，能将上述两大类农药用一个方法 离子，在120℃烘干备用。 进行一次性检测的仅有极个别方法，笔者在应用 2.1.3农药标准溶液 过程中发现该方法繁琐、费时，且脱色净化效果 用甲胺磷、乙酞甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、克 不理想，推荐使用的OV一101毛细管柱根本不能 百威、抗蚜威、毒死蟀、甲基对硫磷、对硫磷9种标 将 目前生产中大量使用的具有代表性的农药进 准，配制成含以上9种组分的浓度均为0.1,0.3, 行有效的彻底分离。.而从2002年开始实施的无 0.6,1.2,2.4,3.6,4.8,6.0标准系列工作使用液。 公害农产品质量认证标准GB18406.1一2001明 2.2检测方法 确规定8种有机磷和氨基酸甲酸醋类农药残留 2.2.1色谱柱 必测。为解决此问题，笔者通过近四年的实践，在 DB-1701毛细管柱:30mx0.25mmx0.25umo GB/T5009.70一1996粮菜油中有机磷农药残留 2.2.2检测条件 测定方法”的基础上，适当改进总结出了蔬菜中 柱箱温度:100℃(保持3.0min)200C/min 有机磷和氨基甲酸醋类农药残留的检测分析方 210℃(保持 1.0min) 100C/min220℃(保持 法，实践表明，不但操作简便，且结果准确可靠。 2.5min)。 1检测原理 检测器温度:3000C，进样口温度245cCo 载汽流量:4.0mUmin，尾吹气26.0mUmin, 样品中有机磷和氨基甲酸醋类农药经有机 空气175mUmin,氢气4.0mUmino 溶剂提取、净化、浓缩，用热离子检测器TSD(即 ·26 · 万方数据