茶叶中微量元素的分析.docVIP

茶叶中微量元素的分析 作者：郝春霖（2009302590232） 摘 要：茶叶中无机物含量约为3.5~7.0%，主要元素包括等，通过灰化和酸浸的方法提取为Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、PO43-等离子进行检验。检验各离子的特征反应间有一定的干扰，本文主要讨论在设计实验时如何避免各离子反应间的相互干扰，从而提高检验的准确度和可信度。 Abstract: The inorganic content of tea is about 3.5~7.0%, which mainly contains Fe、Al、Ca、Mg、P and other elements. When you inspect the inorganic ions in the solutions, the mutual interferences between the ions may mislead your results. This essay mainly discusses that how to design a authentic experiment, which can avoid the mutual interferences, so as to improve your accuracy and reliability. Key words: inspection of inorganic ions mutual interferences 茶叶原产自中国，茶树最早出现于我国西南部的云贵高原、西双版纳地区。现代科学的分离和鉴定，茶叶中含有机化学成分达四百五十多种，无机矿物元素达四十多种有许多营养成分和药效成分无机矿物元素主要有：钾、钙、镁、钴、铁、锰、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等6Mo7O2·4H2O溶液、2M浓硝酸、镁试剂等。 1.2 样品的前处理 1.2.1 灰化 取茶叶5.00g(实际为：5.02g)，于蒸发皿中，小火加热并不断搅拌，使样品炭化。待不再冒烟时，倒入坩埚内，放入800℃马弗炉进行灰化处理。炭化后样品颜色变为灰黑色，灰化处理完毕样品颜色为铜绿色。 1.2.2 离子待测液准备 取三分之二灰烬放入50mL烧杯中，加入3mL 6M HCl溶液，搅拌溶解后，加入ddH20 约10mL。滴加6M 氨水调节溶液pH≈4.0，并在沸水浴中加热30min使溶液中Fe3+、Al3+完全沉淀。 常压过滤，热水洗涤烧杯和滤纸，洗涤液与滤液合并，标记为待测液A，其中主要离子为Ca2+和Mg2+. 用3mL 6M HCl溶液溶解滤纸上的沉淀，少量多次，并洗涤滤纸，得待测液B，其中主要离子为Fe3+、Al3+. 实验所得A、B液均为无色透明溶液，沉淀为棕褐色沉淀。 1.2.3 P元素待测液制备 向剩余三分之一灰烬中加入2M浓硝酸4mL，ddH2O 15mL，搅拌后过滤，滤液收集在50mL烧杯中，标记为待测液C. 实验中C液为红色（理论上应为无色透明溶液），不明原因，加入适量氨水调节后可恢复为无色透明溶液。 1.3 元素检验 1.3.1 Fe3+检验 取B液少量（约1.5mL）于一ddH2O润洗过的试管中，向其中滴加2-3滴KSCN溶液，可观察到溶液立即变为血红色，但颜色较浅。 1.3.2 Al3+检验 取B液少量（约1.5mL）于一ddH2O润洗过的试管中，滴加约2mL 6M氨水，充分混匀后，加入茜素S 5-7滴，可观察到溶液颜色变为酒红色。 1.3.3 Ca2+检验 取A液3mL于一ddH2O润洗过的试管中，向其中滴加4-6滴(NH4)2C2O4溶液，轻轻摇匀，可观察到溶液出现微弱浑浊。 1.3.4 Mg2+检验 将Ca2+检验完毕后的溶液在低速离心机上离心约2min，取上清液，加入镁试剂，可观察到溶液变为浅蓝紫色。 1.3.5 P元素检验 取C液少量（约1.5mL）于一ddH2O润洗过的试管中，加入约等体积的钼酸铵溶液，再加入2mL 2M浓硝酸，混匀后温水浴保温20min左右，可观察到溶液变为亮黄色。 2 结果与讨论 1.3.1—1.3.5检验结果均检出相应离子，现讨论各离子特征反应检验中的干扰问题： 通过某种无机离子的特征反应可以判断该种离子的存在与否，但在进行特征反应实验时，需要注意到式样中是否还有其他离子的干扰，以及溶液pH对干扰程度的影响问题。 2.1 Fe3+检验干扰 Fe3+可与SCN-发生络合反应，产生血红色络合物，从而可以判断出Fe3+是否存在。但溶液中如果存在大量汞盐，易形成[Hg(SCN)4]2-，对Fe3+的鉴定产生干扰；此外溶液中如果存在Co3+、Ni2+、Cr3+、Cu2+等有色离子，会对溶液颜色变化产生干扰，而使鉴定不准确。 Fe3+检验鉴定必须在酸性环境下进行，OH-会破换Fe3+与SCN-形成