2_4-二硝基苯酚生产方法.pptVIP

2，4-二硝基苯酚的小试方案 目录 性质及用途 生产方法 选择合成方法的对比及结果 原料和产品的理化常数 所选方法的分析测试草案 分离提纯粗品的草案 实验操作草案 2，4-二硝基苯酚的性质及用途 分子式： 2，4-二硝基苯酚的合成方法 1.二硝基氯苯水解法：由2，4-二硝基氯 具体方法： 将1400L水加到水解釜中，搅拌加热至60℃，将750千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入釜内。继续升温至90℃，于1.5h内逐渐加入780L30%的氢氧化钠溶液。加料中温度上升，控制温度不超过102~104℃，保温30min，然后冷却，过滤析出的钠盐再用水溶解，酸化至PH=1，即析出2，4-二硝基苯酚的黄色结晶，滤出结晶。用乙醇重结晶而得成品。 2.苯酚硝化法：由苯酚低温硝化而得 具体方法：将67%的硫酸，53%的硝酸和苯酚在反应釜中于30℃混合均匀，然后加热至90℃，混合物开始激烈反应，并放出氧化氮，控制反应速度，减少反应物损失。反应缓和后再加热30min，冷却，过滤，水洗即得精品，可采用酸碱法或用乙醇重结晶精致而得成品。 方程式： 3.苯酚磺化硝化法 具体方法：将苯酚加热至110℃的硫酸中，然后在三小时内加热至130℃-140℃，将此溶液冷却至室温，逐渐加入硝酸，温度保持45℃-50℃，将混合物在室温下放置24小时，然后逐渐加热至90℃左右，冷却过滤出2，4-二硝基苯酚，二硝基苯酚磺酸和苦味酸留在滤液中。 合成方法的对比 1.经济性:(成本估算) 2.安全性 3.环保性 4、可行性以及实用性 原料和产品的理化常数 二硝基苯酚水解法的分析测试草案 1.氢氧化钠含量的测定 1.实验溶液的制备：迅速称取25g样品，置于锥形瓶中，加200ml无二氧化碳的水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度 2、测定方法：取10.00ml试验溶液，注入具塞锥形瓶中，加95ml无二氧化碳的水及5ml氯化钡溶液（100g/l）,摇匀，放置15min。加2滴酚酞指示液（10g/L）,用盐酸标准滴定溶液[c(Hcl)=1mol/L]滴定至红色消失。 2.2，4—二硝基苯酚 pH值变色范围：2.4(无色) ~ 4.4（黄色） 按GB /T9724-1988之规定测定 熔点范围 ： 111~114 按GB /T617-1988之规定测定 乙醇溶解试验：称取0.1g样品，溶于10ml乙醇中，溶液应澄清透明。 3.氯化钠 含量的测定：称取0.15g干燥恒重的样品。溶于70ml水中，加10ml 1%淀粉溶液，在摇动下用0.1mol/L硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5%荧光素指示液，继续滴定至乳液呈粉红色。 水溶液反应：称量5g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧化磷的水中，用酸度计测定，pH值应在5.0~8.0之间 4.盐酸 含量的测定：将15ml水注入具塞轻体锥形瓶中，称量，加3ml样品，；立即盖好瓶塞轻轻摇动，冷却，再称量，两次称量均须精确至0.0001g，加入20ml水，加2滴甲基红指示剂（1g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(Nacl)=1mol/L]滴定至溶液呈黄色。 外观：量取50ml样品，与50ml比色管中，沿比色管直径对光观察，与同体积水比较，应透明无机械杂质。在白色背景下，沿比色管轴线方向观察，试样颜色不得深于GB /T605-1988规定的下列色度标准 优级纯 5黑曾单位 分析纯、化学纯 10黑曾单位 实验操作草案及提纯 主要仪器 ：250ml四口烧瓶、球型冷凝管、加热套 试剂：2，4-二硝基氯苯、35%氢氧化钠、水 实验内容：1.在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入水75mL，2，4-二硝基氯苯41.5g，可加入1～5%（mol）的 相转移催化剂四丁基溴化胺，以提高反应速度。 2.在搅拌下加热反应至90℃，在2h内滴加质量分数35%氢氧化钠100g，在全部加碱过程中，应控制勿使反应物呈碱性，控制反应温度不超过102～104℃，继续保温反应30min，取样溶于水中时，得到澄清的溶液，必要时可补加一些氢氧化钠。 终点控制：用气相色谱法或用酸度计，终点为13.17～13.47，在滴加碱液过程中反应不完全，pH一直大于终点之pH值，当滴完碱液，随着反应的进行，pH值逐渐变小，最后恒定在13.17～13.47内的某一值。 反应结束后，冷却至室温，过滤析出的钠盐，再用水溶解，以浓盐酸酸化，使反应物对刚果红试纸呈酸性，过滤，水洗，用乙醇重结晶，干燥，得产品。称重，计算收率。测熔点。 注意事项 1.