ICP-AES测定铋系超导材料中各金属元素含量.pdfVIP

第 26卷，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo1．26。NO．3 2009年 5月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory M ay ， 2 0 0 9 ICP—AES测定铋系超导材料中各金属元素含量 陈敬菊① 孙超明 柴红梅 (北京玻钢院复合材料有限公司 北京市延庆县康庄镇 102101) 摘 要 建立了ICP—AES同时测定铋系超导材料中Bi、Pb、sr、ca、Cu5种金属元素含量的分析方法， 优化了仪器的最佳工作条件。该方法无需复杂的前处理，没有谱线和基体干扰，检出限 Bi为0．01699 g·mL～、Pb为 0．02121g ·mL_。、sr为 0．002854~g ·mL_。、Ca为 0．007401~g ·mL～、Cu为 0．003726 g·mL～。该法相对误差均小于 1．0％，RSD均小于 1．o ，简便，快捷 ，完全满足铋系超导材料中各元素 含量的测定 。 关键词 电感耦合等离子体一原子发射光谱法 ；铋系超导材料 ；铋；铅 ；锶 ；钙 ；铜 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：B 文章编号：1004—8138(2009)03—0495—04 1 引言 铋系超导材料是最具应用前景的超导材料，可以使许多重型机 电设备小型化，同时各种超导电 子器件具有灵敏度高、噪声小和适应频率宽等优点，在各种设备中都可以获得广泛应用 。 Bi2223(BiSr：CaCu。Ox)超导材料由Bi、Pb、Sr、ca、cu等5种金属元素的氧化物组成，其中sr 和 ca为同一主族相邻元素，Pb和 Bi为同一周期相邻元素，性质非常相近，给分析带来一定困难。 超导前驱粉末的超导性能受化学计量比的影响较大 ，希望通过准确的分析测试能够找到化学计量 比与粉末性能之间的关系，进而指导生产过程。文献E13通过用AAS测定真空过滤后的滤液从而 得到铋系超导材料中各金属元素含量，测定的重现性受仪器本身性质的影响而较差。文献E23使用 化学方法包含 电解分离、萃取分离、络合滴定来测定超导材料中各金属元素含量，方法繁琐、所需时 间长 。 ICP—AES具有对周期表中多数元素有较好的检测限、精密度好、基体干扰少、动态范围宽和可 多元素同时测定并可同时测定试样的主量 、少量及微量成分等优点D，成为材料分析中常用的分析 手段 。本文研究了铋系超导材料中Bi、Pb、sr、Ca、Cu等 5种金属元素的同时测定 ，确定了仪器的最 佳工作条件和各分析元素的谱线选择 。该方法没有谱线干扰和基体干扰，具有灵敏度高、快速、准确 的特点，完全满足铋系超导材料中各元素的测定。 2 买验部分 2．1 仪器与试剂 IRSIIntrepid ⅡXSP型等离子体发射光谱仪 (美国ThermoElectronCorporation)仪器波长范 围：165—1000nm，检测器：电荷注入 CID检测器 ，观察方式 ：垂直观察。 ① 联系人，电话 ：(010E—mail：cij8107@tom．corn 作者简介 ：陈敬菊(198l一)，女．安徽省淮南市人，硕士研究生，主要从事分析方法的研究和应用工作 。 收稿 日期：2008—12—17；接受 日期：2008—12—29 光谱实验室 第 z6卷 ICP—AES工作参数：泵速 (130转 ／min)，RF功率(1350W)，雾化气压力 25．0psi(172．4kPa)，辅 助气流量 (0．5I／m)。 铋标准储备液 ：lmg·mI_。，用高纯金属 Bi(99．99 )配制。 钙标准储备液 ：lmg·mI_。，用基准 CaCOs配制。 铅标准储备液 ：lmg·mI_。，用高纯金属 Pb(99．99 )配制 。 铜标准储备液 ：lmg·mI_。，用高纯金属 Cu(99．99 )配制。 锶标准储备液：lmg·mI～，用高纯的SrCOs配制。 盐酸、硝酸 ：AR级 。 实验用水均为去离子水。 2．2 标准溶液的配制 利用标准储备液配 、Pb、sr、Ca、cu的混合标准溶液系列，在混