生物样品中痕量铬的直接快速极谱测定.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究报告 第 1 期 2004 年 1 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 128 生物样品中痕量铬的直接快速极谱测定 严规有 　高桂兰　夏姣云　胡忠斌 ( 中南大学化学化工学院 ,长沙 410083) 1 　引 　　言 微量铬的测定常用比色法和原子吸收分光光度法 ,但灵敏度不高。本实验为寻找一个灵敏、快速的测定痕量铬的新 的极谱测定体系进行实验研究。结果表明:在 0. 24 mol/ L NaNO 4 ×10- 5 mol/ L 2 ,2′联吡啶1. 6 ×10- 5 mol/ L 溴化十六 2 ( ) ( ) ( ) 烷基三甲铵 CTMAB pH 8. 0 体系中 ,铬 在 - 1. 39 V vs ·SCE 附近有一灵敏、尖锐的二阶导数峰 ,其峰电流与Cr 浓度 在 0～0. 020 mg/ L 范围内有良好的线性关系。据此建立了测定生物样品猪肝及猪肾中痕量铬的简便方法。 2 　实验部分 ( ) ( ) 2 . 1 　仪器与试剂 　JP303 型示波极谱仪 成都仪器厂 ,三电极系统 ; PHS3C 型酸度计 萧山市鑫龙医疗仪器厂 。Cr 标准溶液 :用优级纯 K Cr O ,配成 Cr 0. 1000 g/ L 的储备液; 2 ,2 ’联吡啶乙醇溶液 : 1 ×10- 3 mol/ L ;NaNO 水溶液 : 2 2 7 2 6 mol/ L ;NH NH Cl 缓冲溶液(pH 8. 0) ;CTMAB 水溶液 :4 ×10- 3 mol/ L ;实验所用试剂均为分析纯 ,水为二次蒸馏水。 3 4 2 . 2 　实验方法 　准确量取铬标准溶液于 25 mL 比色管中,顺序加入 1 mL 6 mol/ L NaNO 溶液 ,1 mL 1 ×10- 3mol/ L 2 ,2′联 2 吡啶溶液 ,2 mL NH NH Cl 缓冲溶液 ,0. 1 mL 4 ×10- 3 mol/ L CTMAB 溶液 ,用水定容 ,摇匀 ,静置 20 min 。然后倒入 50 mL 3 4 烧杯中 ,在电位 - 1. 0 ～ - 1. 6 V 范围内以 500 mV/ s 扫描速度进行阴极化扫描 ,记录 - 1. 39 V 处的二阶导数峰电流。 3 　结果与讨论 3 . 1 　极谱波的形成 　在氨性介质中 ,2 ,2′联吡啶在 - 1. 21 V 处有一还原峰 ,若介质中含有 Cr 则在 - 1. 39 V 处又产生 ( )