聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体的气相色谱分析.pdfVIP

四分册，化学工业出版社，P.75,1984. Al2O3 coated with Apiezon N was used as the （收稿日期：1992年4月28日，修回日期：9月7日） packing of micro-packed column.This column, Analysis of Low Molecular Hydrocarbons by having the features of simplicity in preparation and Micropacked Column Jiao Qingze,Jiang Dazhen, rapidity in practical application,gave satisfactory Department of Chemistry, Jilin University, results in the analysis of C1-C4 hydrocarbons. Changchun,130023 聚甲基丙烯酸甲酯中残余单体的气相色谱分析 陈 玲 李钦祖 王 敏 （浙江工学院化工系，杭州，310014） 具有优异光传输能力的聚甲基丙烯酸甲酯 结果与讨论 (PMMA)，近年来广泛用作塑料光导纤维的芯材， 而PMMA中残留单体（MMA）的存在会导致光损 （一）聚合物样品预处理条件的研究 耗和降低物理机械性能及使用寿命，因此需精确定 1．溶剂的选择 根据聚合物与溶剂的溶解度参 量PMMA中1%以下含量的MMA，这是常规化学 数 相近相溶原理，同时参考文献结果[2-5]，选择表 分析法和文献报道的气相色谱法1-5所不能胜任 1中几种溶剂进行溶解性能实验，结果表明三氯甲 的。本文用毛细柱气相色谱法测定，着重研究分析前 烷与二氯甲烷溶解度参数与PMMA相近，溶解速 PMMA的预处理方法，同时对比考察了Horna等 度快。选用氯仿作溶剂时，对1g PMMA所需氯仿用 提出的残余单体及内标物在预处理过程中的浓度－ 量经实验验证，加入量在7ml以上不影响单体测定 时间效应问题。 结果，测定相对标准偏差 =0.0109，我们选用8ml 为最佳。 实 验 表1几种溶剂的溶解性能比较 （一）仪器与试剂 1.日本岛津GC-9A色谱仪，C-R3A数据处理 器,FID检测器，SPL-G9分流进样器，0.2mm 50m OV-101石英毛细柱，色谱条件：分流比为120 ：1，程序柱温为50℃35/min 120。 2.标准半微量磨口蒸馏瓶一套14/25（上海玻 璃二厂）。 2.沉淀-萃取剂的选择 能使聚合物沉淀而又 3.试剂：无水乙醇、甲苯、氯仿、MMA均为AR。 溶解单体的溶剂的溶解度参数|1－2 ＞? 2.0，同时 （二）实验过程 希望色谱响应值较小，如表2所示。其中50％乙醇 精确称取PMMA样品1g，加入一定量的氯仿 萃取单体的能力很差，无水乙醇是理想的沉淀PM- 使其溶解，完全溶解后定容。再取其溶液1ml放进 MA和萃取MMA的溶剂。对1ml PMMA-HCCl3溶 15ml容量瓶中，缓慢滴入沉淀-萃取剂乙醇适量，使 液而言，其溶剂用量经实验测定在6ml以上可获得 PMMA沉淀出来。同时萃取残余单体MMA加入 稳定值，我们选用8－10ml 定量内标物甲苯后定容，取其上层清液经特种微孔 3.沉淀-萃取时间的影响 按上述样品最佳预 滤膜（0.15m）过滤