咪唑功能化聚苯乙烯包覆硅胶微球分离富集——火焰原子吸收光谱法测定痕量银.pdfVIP

维普资讯 第 25卷，第 3期 光 谱 实 验 室 Vo1．25，NO．3 2008年 5月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory M ay ， 2 0 0 8 咪唑功能化聚苯乙烯包覆硅胶微球分离富集 — — 火焰原子吸收光谱法测定痕量银① 赵桂芳 徐 强② 康丽君 李小雯 (鲁东大学化学与材料科学学院 山东省烟台市红旗 中路 186号 264025) 摘 要 制备了咪唑功能化聚苯乙烯包覆硅胶微球并用其填充微柱 ．建立了微柱分离富集——火焰 原子吸收光谱法测定痕量银的方法。研究了填充微柱对Ag(I)的吸附性能及影响吸附的因素 ．用酸性硫脲 作洗脱剂。以峰面积检测，测定Ag(I)的线性范围为0．o1o—o．50~g／mL．相对标准偏差为2．5 (n=3)，检 出限为 0．002~g／mL。灵敏度提高2O倍．填充微柱可重复利用。 关键词 咪唑．聚苯乙烯包覆硅胶微球，分离富集，银，火焰原子吸收光谱。 中图分类号：O657．31 文献标识码：A 文章编号：1004-8138(2008)03-0513-05 1 前言 咪唑(Imidazole，IM)是一种五元杂环化合物。咪唑中的N原子可与金属离子配位，将咪唑基接 枝在高分子基体上，可以用于吸附溶液中的金属离子。刘国湘等[1研究了聚苯乙烯基大孔型眯唑螯 合树脂的合成及吸附性能，实验表明树脂对Au(Ⅲ)、Ag(I)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)有选择性吸附作用， 吸附Au(Ⅲ)后静态洗脱率达到 100 。Chattopahyay等[2以聚苯乙烯一二乙烯基苯共聚物为基体， 经硝化、还原、重氮化后，接枝咪唑基，研究了产物对 Hg(Ⅱ)，Ag(I)和 Pb(1I)的吸附性能，实验 表明产物对碱金属和碱土金属没有亲和性，对 H．g(Ⅱ)，Ag(I)具有高的选择性，在上柱实验 中发 现 ，可有效地去除河水中痕量 Hg(Ⅱ)。 本文将咪唑通过偶氮基接枝在聚苯乙烯包覆硅胶微球上，制备了一种核一壳结构的新型吸附材 料，将其填充于微柱内，系统的研究了对痕量Ag(I)的分离富集性能。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 932B型原子吸收分光光度计(澳大利亚 GBC公司)。工作条件 ：波长 328．1nm，灯 电流 4mA， 狭缝宽度0．5mm。检测洗脱液时将仪器设置为峰面积检测方式，检测持续时间为 150s，其他检测设 为积分检测，时间为 1s，重复 3次，校准曲线法定量； FIA一3110型流动注射分析处理仪(北京吉天仪器有限公司)，用于进样； 微型柱 (自制)，内径 3mm，长 4cm的玻璃管； Ag(I)标准溶液：1．00mg／mI，取 0．394gAgNO。溶解在蒸馏水中，加人 0．50mI浓HNOs，加 蒸馏水定容到250mi，密闭避光保存，使用时根据需要逐级稀释成不同浓度； ① 山东省自然科学基金 (Y2OO5Fl1)资助 ② 联系人．电话：(0535)6681172lE—mailjxuq881@yahoo．corn．crl 作者简介：赵桂芳 (1982一)．女．山东省临沂市人。硕士研究生．从事功能高分子在分析中的应用研究。 收稿 日期 2008—04—3O#接受 日期：2008—05—04 维普资讯 光谱实验室 第 25卷 酸性硫脲洗脱液：3％(m／V)硫脲+0．5mol／LHNO。．； 球型硅胶(sG)：100—200目，青岛海洋化工厂； 其他所用试剂均为试剂站采购分析纯试剂。实验用水为蒸馏水。 2．2 咪唑功能化聚苯乙烯包覆硅胶微球的制备 一 制备流程如图1所示，具体步骤如下： (1)硅胶的活化 硅胶 100g，加 1：1( ／)硝酸至浸过硅胶2cm，回流 6h，冷却静置 ，倾去硝酸