薄层法测定活血通脉片中黄芪甲苷的含量.pdfVIP

山西医药杂志 2009年 11月第38卷第 l1期上半月 ShanxiMedJ，November2009，Vol38，No．11theFirst 室温放置 12h、反复 3次一2O℃冰冻 ，室温溶解 、冰冻放置 3 讨 论 2个月后 ，测定样品浓度 。结果表明：血浆样品室温放置 12 由于 NM394的结构 中含有碱性基 团和酸性基 团，所 h(RE在 ±9．8 之 内)、反复 3次一2O℃冰冻 ，室温溶解 以表现 出很大 的极性 ，很容易形成 内盐 。所 以弱酸性 的 (RE在 ±7．6 之 内)、冰冻放置 2个月后 (RE在 ±5．9 流动相可 以使被分析物保持一种状态。10mmol／I乙酸铵 之 内)均稳定 。尿液样品室温放置 12h(RE在土9．3 之 作为水相可 以明显提高 NM394的信号响应值 ，有利于待 内)、反复 3次 一2O℃冰冻 ，室温溶解 (RE在 ±7．7 之 测物在离子源内电离带电，从而提高待测物质 的灵敏度 ，提 内)、冰冻放置 1个月后(RE在士9．0 之内)均稳定 。 高信噪比。乙腈与 甲醇相 比，保留能力稍微弱一些，并且甲 2．9 普卢利沙星人体药代动力学研究 醇有较好 的响应和峰型。鉴于 NM394和 内标对乙酰氨基 2．9．1 受试者及给药方案 ：选择 1O名健康受试者(男女各 酚 中均含有亲质子基团 (N、())，所 以本试验选用正离子化 半，年龄 21～25岁，体质量 49～72kg，身高 158～180 方式进行离子化 。 em)，进行普卢利沙星片人体药代动力学试验 。受试者签 由于NM394的响应信号较高，所 以采用了蛋 白沉淀 署知情 同意书 ，于试验前在医院接受全面的身体检查 ，于试 法提取 NM394就可 以达到预期 的检测 限。此方法操作简 验前 2周内未用任何药物 。 单 ，省时，一次可 以进行多个样 品的提取 ，提取 回收率高 。 试验采用两种剂量 2周期随机交叉方法 ，将 1O名受试 用 1O倍血浆或尿液体积的甲醇进行沉淀，大大地减少 了样 者随机分为 2组 ，清洗期为 1周 。受试者空腹 I2h后 ，于 品的用量 ，以及基质效应 。为 了与流动相 的组成相似 ，最后 早晨 7：oo交叉 口服普卢利沙星片 200mg或普卢利沙星片 在离心的上清液中加入 同体积 的纯水，然后进样 以克服溶 300mg，用 250mI温水送服 。于服药前(0h)、给药后 15、 剂效应。提取 回收率结果显示 ，血浆 中NM394的提取 回 3O、45min、1、lI5、2、3、4、6、8、12、24、36、48、72h采集静脉 收率稳定在 98 左右 ，尿液 中为 100 左右 。可见 ，此方法 血 4mI，置肝素化试管 中，离心(3000r／min)10min，分离 提取回收率稳定且较高，是一种较优的前处理方案 。 血浆 ，于一2O℃冰箱 中保存待测 。给药 0、～4、～8、～】2、 参 考 文 献 ～ 24、～48、～72h为时段 ，记录各时段尿液总量并留取部 1 贺娟 ，夏培元．普卢利沙星——新一代氟喹诺酮类抗菌药．抗 分样本保存于一2O℃冰箱 中待测 。 感染药学 ，2006，3(1)：5． 2．9．2 药代动力学参数及排泄率 ：采用 BAPP2．0计算 2 钟大放．以加权最小二乘法建立生物分析标准 曲线的若干 问 题．药物分析杂志，1996，16(5)：343—346． NM394的药代动力学参数 ，见表 1。口服普卢利沙星 200 3 GuoIX，QiM ，JinX，eta1．Determinationoftheactivem