超声波提取法测定土壤中的六六六_滴滴涕.pdfVIP

　《仪器仪表与分析监测》2005 年第 2 期　 超声波提取法测定土壤中的六六六、滴滴涕 D e te c tion of BHC a nd DD T in S o il Us ing U ltra sonic Ex tra c tion 李　烨　　史长云　　阎　波　　杜惠文 (安阳市环境监测中心站　河南安阳　455000) [ 摘　要]　文章采用超声波提取, 毛细管柱气相色谱法分析测定土壤中的六六六、滴滴涕, 检出限 低, 相对标准偏差为 7. 4%～ 12. 7% , 加标回收率为 86. 2%～ 100. 6% 。该方法简便快速, 便于多个样品 直接提取, 特别适合大批量样品的测定。 [ 关键词]　超声波提取　毛细管柱　土壤　六六六　滴滴涕 [ 中图分类号]　 65771　　　　[ 文献标识码]　 O B 　　六六六、滴滴涕 (DD T ) 是广普杀虫剂, 药效强 不要受到污染。 而持久, 是高残留农药, 在环境中分布广, 持续时间 1. 3. 2　提取 长, 虽然在 80 年代初就已禁用, 但由于其物理化学 称取 60 目试样 20. 00 g , 置于小烧杯 中, 加 2 性质稳定, 半衰期长, 在环境中仍大量残留, 随着绿 mL 水, 充分混匀后用滤纸包住, 移入 125 mL 广 口 色生态农业的发展, 对土壤中六六六和滴滴涕的监 瓶中, 将 40 mL 石油醚和 40 mL 丙酮混合液倒入其 测仍是重要的监测内容。在六六六、滴滴涕的监测中 中, 使滤纸被浸泡。将样品浸泡 12 h 后, 进行超声波 传统的提取方式是用索氏提取器进行提取, 时间长, 提取, 反复提取三次, 每次 5 m in。将提取液移入 250 溶液回流速度也影响提取效果。本文采用超声提取 mL 分液漏斗中。用 20 mL 石油醚分三次冲洗广口 的方法替代索氏提取器提取, 测定结果令人满意, 实 瓶, 将洗涤液并入分液漏斗中, 向分液漏斗中加入 验时间也大大缩短。该方法简便快速, 适用面广, 便 150 mL 2% 硫酸钠水溶液, 振摇 1 m in , 静置分层 于多个样品直接提取, 适合大批量样品的测定。 后, 弃去下层丙酮水溶液, 上层石油醚提取液供净化 1　实验部分 用。 1. 3. 3　净化 1. 1　主要仪器 在盛有石油醚提取液分液漏斗中, 加入 6 mL ( - 17 气相色谱仪 带 63 SH IM AD ZU GC A N i 浓硫酸, 开始轻轻振摇, 注意放气。然后激烈振摇 5 ) 电子捕获检测器 ; BP - 5 石英毛细管柱, 25 m ×0. ～ 10 s, 静置分层后弃去下层硫酸。重复上述操作数 32 mm ×0. 25 m ; 超声波提取器; K - D 浓缩器。 1. 2　试剂 次, 至硫酸层无色为止。向净化的有机相中加入 5. 0 石油醚(G. R. ) ; 丙酮(G. R. ) ; 无水硫酸钠(G. mL 硫酸钠水溶液