超声辅助萃取气相色谱质谱法测定松针中的多溴联苯醚.pdfVIP

!# 年 $ 月 色 谱 ’()* !% +(* $ !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 # ’ (! 超声辅助萃取气相色谱!质谱法测定松针中的多溴联苯醚 陈长二，- 赵洪霞，- 谢- 晴，- 陈景文! （大连理工大学环境科学与工程系 工业生态与环境工程教育部重点实验室，辽宁 大连 $$(!) ） 摘要：建立了测定松针样品中多溴联苯醚（:9;. ）的分析方法。松针样品经过正己烷/ 丙酮（体积比为 $ . $ ）混合 溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后，采用气相色谱/ 负化学电离源质谱（=8/ +8/ ?@ ）选择离子监测（@? ）模 式检测，内标法定量。结果表明，方法的加标回收率为 *, * *A ’ $% * A ，三溴 ’ 七溴代联苯醚的仪器检出限为 * $! ’ * %% BC ，十溴代联苯醚（9;./!# ）的检出限为$$* $ BC ；三溴 ’ 七溴代联苯醚的方法检出限（湿重）为, ’ $ BCD C ，9;./!# 的方法检出限（湿重）为!!! BCD C 。方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率。实际 样品分析表明，松针中9;./!# 是主要的同类物，约占* 种:9;. 总量的*! * ,A ，低溴代联苯醚以! ，! E，) ，) E/ 四溴 联苯醚（9;./)% ）为主。 关键词：超声辅助萃取；气相色谱/ 负化学电离源质谱；多溴联苯醚；松针 中图分类号：F(*- - 文献标识码：G- - 文章编号：$/*% $, （!# ） $/#/)- - 栏目类别：研究论文 #$#%’()$’*( *+ ,*-./%*’()$#0 0’,1#(.- #$1#%2 ’( ,’(# (##0-#2 32’(4 3-$%)2*(’5!)22’2$#0 #6$%)5$’*( )(0 4)2 51%*)$*4%),1. ! (#4)$’7# 51#’5)- ’*(’8)$’*(!)22 2,#5$%*#$%. 8H.+ 85#C ’-% ，IHGF H(#CJ1 ，K. L1#C ，8H.+ !1#C3-# ! （! # $ %’(%)’(# ’* +,-./ )(0%1 2 3’1’4# %,- 2,50(’,6 , )%1 2,40,(0,4 ’* 7 0,0/ )(# ’* 2 -.3%)0’, ，8 9 %( )6 , ) ’* 2,50(’,6 , )%1 :30,3 %,- ;3,’1’4# ，8 %10%, =,05(/0)# ’* ;3,’1’4# ，8 %10%, !!#$% ，0,% ） 9/2$%)5$ ：G 0-75(6 M(% 75- 6-7-%01#71(# (M B()N%(01#7-6 61B5-#) -75-% （:9;. ）1# B1#- #--6)- 3 6-O-)(B-6* P)7%(#14/ 17-6 -J7%471(# （PG. ）3 -0B)(-6 3175 ,/5-J#-/ 4-/ 7(#- （$. $，OD O ），#6 4(#4-#7%7-6 H @F #6 # )$01# 4()$0# 3-%- $-6 M(% 4)-#1#C/$B 75- ! ) -J7%47 (M B1#- #--6)-* ,5- M1#) -J7%47 3 16-#71M1-6 #6 Q$#71M1-6 M(% 75- * :9;. 4(#C-#-% （9;./!* ，)