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超声辅助萃取气相色谱质谱法测定活性污泥中的多溴联苯醚.pdf
超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定活性污泥中的多溴联苯醚*
1 2 1 1
许惠英 蒋丽娜 陈雪松 侯镜德
(1. 浙江树人大学 生物与环境工程学院,浙江 杭州 310015 ;2. 浙江大学生态环境研究中心,浙江 杭州
310029 )
摘要 建立了活性污泥样品中多溴联苯醚(PBDEs )的分析方法。污泥样品经超声辅助萃取,多层复
合硅胶柱纯化,采用气相色谱- 电子轰击源质谱(GC-EI-MS )对 7 种多溴联苯醚单体进行测定,内标法定
量。通过质量控制对整个方法进行了验证。结果证明,所建立的分析方法满足污泥样品PBDEs测定的要求,
回收率在 84.5 %~104.5%,回收率相对标准偏差(RSD )为0.5 %~2.8 %,方法检测限在 17~121 pgg-1 。
用所建立的方法对杭州和台州的 2 个污水处理厂的活性污泥进行了测定。结果显示,台州污泥样品中PBDEs
含量高于杭州样品,但两者都低于文献所报道的北美及欧洲国家污泥样品中PBDEs 的含量。
关键词 多溴联苯醚 超声辅助萃取 气相色谱- 电子轰击源质谱 污泥
Determination of polybrominated diphenyl ethers in sewage sludge by ultrasonic-assisted
extraction and gas chromatography-electron impact-mass spectrometry
1 2 1 1
Xu Huiying , Jiang Lina , Chen xuesong , Hou jingde
(1. College of Biology Environment Engineering, Zhejiang Shuren University, Hangzhou 310015, China; 2.
Research Center of Eco-environmental Science, Zhejiang University, Hangzhou 310029)
Abstract: A method for the determination of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in sewage-sludge
samples was developed. Ultrasonic-assisted extraction was employed, and multi-layer silica column was used for
cleaning-up the extract of samples. The extract cleaned-up was identified and quantified for the 7 PBDE congeners
(BDE-28, 47, 99, 100, 153, 154, 183) by gas chromatography-electron impact-mass spectrometry (GC-EI-MS)
with internal standard method. According to the validation of the quality control, the results proved that the
analytical method satisfied the requirements of the determination of PBDEs in sewage sludge. The re
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