钛精矿中氧化镁火焰原子吸收法的不确定度评定.pdfVIP

Seria1No．545 现 代 矿 业 总 第545期 September．2014 M0DERN MINING 2014年9月第9期 钛精矿中氧化镁火焰原子吸收法的不确定度评定 唐雯雯 阚啸林 (1．马鞍山市计量测试研究所；2．中钢集团马鞍山矿山研究院有限公司； 3．金属矿山安全与健康国家重点实验室；4．金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心) 摘 要 采用火焰原子吸收法测定钛精矿中氧化镁的含量，分析了影响测量不确定度的各分 量，包括样品预处理、标准溶液配制、标准曲线拟合以及测量重复性。通过评定得出，标准曲线拟合 和测量重复性是影响氧化镁结果准确度的主要原因，通过增加标准溶液的测量次数来减小标准曲 线拟舍的不确定度分量，增加样品溶液的测量次数来减小测量重复性的不确定度分量，以提高火焰 原子吸收法测定钛精矿 中氧化镁含量的准确度。 关键词 钛精矿 氧化镁 火焰原予吸收法 不确定度 测量不确定度表明测量结果的可信赖程度，是 2 不确定度来源分析及不确定模型确定 评定钡’4量结果质量的一项重要指标…。对检测结 由上述氧化镁的质量分数计算公式可以看出， 果进行不确定度评定是检测和校准试验室能力认可 火焰原子吸收法测定钛精矿中氧化镁的不确定度来 准则_2的要求。本文依据JJF1059．1—2012_3的规 源主要有样品预处理、标准溶液配制、标准曲线拟 定，通过建立数学模型，对火焰原子吸收法测定钛精 合、测量重复性4个方面。 矿中氧化镁的不确定度进行分析，找出影响氧化镁 3 测量不确定度各分量的评定 结果准确度的主要原因。 3．1 样品预处理引入的相对标准不确定度 1 测试方法 样品预处理包括称量、定容及分取等过程，每个 1．1 测试方法 过程引入不确定度分析如下。 依据YBT159．7—1999_4称取0．1000g钛精 3．1．1 样品称量引入的相对标准不确定度 矿样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，依次加入3mL 按照检定证 书，电子天平最大允许误差为 盐酸、5mL氢氟酸、2mL高氯酸于低温 电炉上加热 ±0．1mg，假设均匀分布，则不确定度为0．058mg， 溶解，待样品溶解成湿盐状后，加入 10mL的 则相对标准不确定度为5．8×10～。 50mg／mL氯化锶消除铝、磷等共存离子的干扰，移 3．1．2 样品定容引入的相对标准不确定度 人 100mL容量瓶定容。分取上述溶液 10mL到 100mL(A 级)容量瓶最 大 允许误差为 100mL容量瓶中，加入 2mL氯化锶溶液和 12mL ±0．10mL ，假 设均 匀分 布，则不确 定 度 为 (1+1)盐酸溶液，稀释至标线，摇匀。 0．058mg。容量瓶校准与使用时 的温度变化为 用火焰原子吸收法在波长 285．2nm处，分别测 ±5oC，水的体积膨胀系数为2．1×10 ℃～，不考 定标准溶液与样品溶液的吸光度。由标准工作曲线 虑容量瓶体积膨胀 ，假设均匀分布，则不确定度为 求得样品溶液中氧化镁的浓度。 0．061mL，相对标准不确定度为8．4×10一。 1．2 分析结果的计算 3．1．3 样品分取引入的相对标准不确定度 按下式 (1)计算氧化镁的质量分数， 按照3．1．2用(10-t-O．02)mL (A级)移液管 cV MgO％ ：— ×100，