阴极电沉积TiO2薄膜的工艺及性能.pdfVIP

维普资讯 第 39卷第 2期 郑 州 大 学 学 报 (理 学 版) Vol_39NO．2 2007年 6月 J．ofZhengzhouUniv．(Nat．Sci．Ed．) Jun．2007 阴极 电沉积 TiO2薄膜的工艺及性能 肖庆锋 ， 赵 蕾 ， 张建 民 (1．郑州大学化学系 郑州 450001；2．郑州大学化工学院 郑州 450001) 摘要 ：使用 TiCl的前驱体溶液 ，采用阴极电沉积法在 301不锈钢表面制备 TiOz薄膜 ，并研究了电化学沉积过程 的机理和工艺条件．应用 X射线衍射(XRD)、热重一差热分析(TG—DTA)、傅立叶变换红外光谱 (FTIR)等技术对 TiO2沉积层 的组成和结构进行 了表征．用 Tafel曲线评估 了TiO：薄膜在模拟海水溶液中的电化学腐蚀行为，并 以 甲基橙为 目标 降解物研究了Ti0：薄膜的光催化性能． 关键词 ：阴极 电沉积 ；Ti0 薄膜 ；电化学腐蚀 ；光催化降解 中图分类号 ：0646．5 文章编号 ：1671—6841(2007)02—0179—05 0 引言 金属一功能陶瓷复合材料是一种重要的新型材料 ．用各种功能陶瓷对金属 (或合金)表面进行改性 ，得 到的复合材料既具有金属 (或合金)良好的物理机械性能，又兼具功能陶瓷材料的一些优点，如生物活性 、耐 蚀性 、耐摩性及耐热性等．近年来 ，电化学方法被用来制备功能陶瓷薄膜和涂层 ，与等离子喷涂 、物理和化学 气相沉积 、自蔓延高温合成和溶胶一凝胶法等技术相比，具有不可 比拟的优点：电沉积是在低温镀液中进行 的，因此复合材料镀层不存在热应力问题 ，有利于增强基底与镀层之间的结合力；电沉积可以在形状复杂和 表面多孔的基底上制备均匀的陶瓷镀层 ；通过控制电流 、电压 、溶液的pH、温度和浓度等实验参数 ，能精确 控制镀层 的厚度 、化学组成 、结构及孔隙率等[】]． 纳米 TiOz陶瓷薄膜可作高温下 O 、NO。的传感器 ，污水废气净化 的光催化剂及具有光学活性的电极 及太阳能电池 ，此外还可提高金属基体 的耐蚀性[2]．具有较强化学稳定性 的半导体 TiO。膜不但可用作光催 化材料 ，而且耐酸碱、抗光腐蚀 ，是优 良的耐蚀材料[3]．本文采用阴极 电沉积法 ，以TiC1为原料 ，羟基过氧 化钛络合物为前驱体 ，在 301不锈钢表面构筑一层纳米 TiO。薄膜．主要研究了阴极 电沉积法的机理及工艺 条件 ，TiOz薄膜在模拟海水溶液 中的电化学腐蚀行为及其光催化降解性能． 1 实验部分 1．1 仪 器与试剂 使用 yp--2B型精密稳流电源电沉积；TiO。沉积层的热处理在马弗炉中进行；使用D／MAX--3B转靶 X 射线粉末衍射仪 (日本岛津 ，Cu靶，35kV，30mA)测定沉积层烧结后 的晶型和颗粒结晶度 ；使用 DT--40 热重一差热分析仪 (日本岛津)对沉积层 的组成和晶型转化温度进行分析；傅立叶变换红外光谱仪表征了不 同温度下沉积层的功能基团；使用 CHI660C电化学参数测试仪测试 TiO。薄膜的Tafel曲线 ；在365nm波长 的9W 低压汞灯照射下，使用分光光度计测试甲基橙溶液的吸光度．所用试剂均为分析纯． 1．2 电解液的制备 在磁力搅拌下 ，将 TIC14逐滴加入 1℃的甲醇中，得 0．3mol／L浅黄色透明溶液 ，然后缓慢滴加质量分 数为 30 的双氧水 ([HzOz]：[Ti]= 20：1)，得橙红色前驱体溶液 ．此阶段可 以观察到有大量气体放 出，是 因为发生了如下反应 ： 收稿 日期 ：2006—05—01 基金项 目：河南省教育厅 自然科学基金资助项 目，编号 2003150038． 作者简介 ：肖5~4t(1977一)，男 ，硕士研究生，主要从事功能陶瓷材料研究；通讯作者 ：张建 民(1965一)，男，教授 ，主要从事电化学研究， E-mail：zhim@ZZU．edu．en． 维