氨氮比色法.docVIP

实验目的：掌握纳氏试剂测定氨氮的原理和方法 纳氏试剂比色法 、原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 2、仪器 1）带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 （2）250ml三角瓶（吸收瓶）平行样、空白，3个/组 （3）50mL具塞比色管。 分光光度计。pH计。、试剂 配制试剂均用为无氨水。 无氨水：可用一般纯水通过弱酸性阳离子树脂柱或每升水加入0.1ml浓硫酸进行蒸馏，ml初馏水，接取馏出水接收于玻璃容器中。纳氏试剂： 可选择下列一种方法制备：A、称取20g碘化钾溶于约ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液： 称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 铵标准贮备溶液： 称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 铵标准使用溶液： 移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 、测定步骤 1）水样预处理：标准曲线的绘制： 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的曲线。 水样的测定： 分取适量（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，加混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min后，同曲线步骤测量吸光度。空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 、计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮(N, mg/L)= 式中：m—校准曲线查得氨氮含量（mg）； V—水样体积（mL）。 、注意事项 1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。