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酸消解沉积物、淤泥和土壤 这一方法提供了两个消解程序：一个是为火焰原子吸收光谱（FLAA）或等离子体诱导原子发射光谱（ICP-AES）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品；一个是为碳炉AA（GFAA）或等离子体诱导质谱（ICP-MS）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品。一、????????应用范围1．????????前面已经提到这一方法提供了两个消解程序：一个是为火焰原子吸收光谱（FLAA）或等离子体诱导原子发射光谱（ICP-AES）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品；一个是为碳炉AA（GFAA）或等离子体诱导质谱（ICP-MS）消解准备沉积物、淤泥和土壤样品。从这两个消解程序得到的提取物只能分别用于各自的分析方法，不能互换。用这一方法准备的样品可以用ICP-AES分析法检测所有以下所列金属，只要检测限满足要求的话。以下是每种元素的推荐检测方法：FLAA????????GFAA/ICP-MS铝????????镁????????砷锑????????锰????????铍钡????????钼????????镉铍????????镍????????铬镉????????钾????????钴钙????????银????????铁铬????????钠????????铅钴????????铊????????钼铜????????钒????????硒铁????????锌????????铊铅????????????????钒二、????????方法简介1．????????为GFAA或ICP-MS分析消解样品时，称量1-2克（湿重）或者1克（干重）的被处理样品，加入硝酸HNO3和双氧水H2O2，加热2个小时，同时不断地加入硝酸HNO3和双氧水H2O2，然后用GFAA或ICP-MS方法分析。为FLAA和ICP-AES分析法消解样品时，称量1-2克（湿重）或者1克（干重）的被处理样品，加入硝酸HNO3和双氧水H2O2及10ml浓盐酸HCL，加热2个小时，停止加热回流15分钟后，再用FLAA/ICP-AES分析法分析。三、????????设备和材料1．????????消解罐—250ml。2．????????玻璃板—带棱纹。3．????????干燥炉—可保持温度在30±40C。4．????????温度计—0～2000C。5．????????滤纸—Whatman No.41或者类似产品。6．????????离心分离机和离心管。7．????????分析天平—能精确到0.01克。8．????????加热炉—温度可调，可保持温度在90-950C（比如：电炉、蒸煮罐、微波炉等）。9．????????漏斗或类似物。10．????????量筒或类似物。11．????????容量瓶—100ml。四、????????试剂1．????????所有的化学试剂都要使用分析级试剂，以保证试剂的高纯度，保证检测的精确度。如果采用了其它纯度级别的试剂，必须对试剂本身进行分析以确定其杂质含量水平。空白试剂水平必须在MDL以下才可以使用。2．????????试剂水。所有水剂都要使用试剂水，以防产生干扰。3．????????浓硝酸。用来确定杂质的水平。如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。4．????????浓盐酸。用来确定杂质的水平。如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。5．????????双氧水（30%）。用来确定杂质的水平。如果酸的空白实验水平在MDL以下，则可以使用。五、????????样品收集，保存和处理1．????????所有的样品容器必须预先用去污剂、酸和水清洗干净。塑料和玻璃容器都可以使用。2．????????非水性样品应该冷藏保存，并且尽快分析。3．????????从潮湿的材料中很难获得理想的目标分析样品。湿样品应该首先干燥、捣碎、研磨以增加子样品的稳定性，只要这样的过程不至影响我们感兴趣的目标样品的分离提取就行。 六、????????程序1．????????使样品充分混合均匀，如果必要使用USS10号筛子进行筛分。所有混合用设备必须预先按照“五”所述清洁以减少可能造成的交叉污染。每一个消解程序，都称量1-2克（湿重）样品或者1克（干重）样品进行消解，并且重量精确到0.01克。注意：所有使用酸的步骤都应该在通风橱里进行，并且在安全设施较好的实验室里安排有经验的实验人员操作。建议使用酸蒸气清洗系统。2．????????在为GFAA或ICP-MS分析消解样品时，加入10ml 1:1硝酸，与泥浆混合，然后盖上玻璃板或者蒸气回收装置。加热样品到950C然后停止加热待沸腾停止后回流10～15分钟。待样品冷却后加入5ml浓硝酸，再回流30分钟。如果有棕色的烟产生的话，说明样品被硝酸氧化，多次重复这一步骤（加