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实验五 旋光度的测定 计划学时：3学时 一、目的与要求 1.掌握比旋光的概念及表示方法； 2.熟悉旋光仪的原理和使用方法 二、基本原理 具有手性的物质，能使偏振光振动平面旋转。即当一束单一的平面偏振光通过手性物质时，偏振光的振动方向会发生改变，此时光的振动面旋转一定的角度。这种现象称为物质的旋光现象。物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性。凡是具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。由于旋光物质使偏振光振动面旋转时可以右旋(顺时针方向，记做“＋”)，也可以左旋(逆时针方向，记做“－”)，所以旋光物质又可分为右旋物质和左旋物质。 物质使偏振光振动面旋转的角度和方向称为旋光度，常以α表示。旋光度是旋光物质的一种物理性质，它的大小除了取决于被测分子的立体结构外，还受到测定溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度(样品管的长度)以及温度、偏振光的波长等因素的影响。物质的旋光性一般用比旋光度表示，符号为[α]λt。与旋光度的关系如下： 纯液体的比旋光度=[α]tλ=α/(L·d)　　　　　　　　　　 溶液的比旋光度=[α]tλ=α/（L·c） [αM]tλ=0.01Mrⅹ[α]tλ 式中：[α]tλ——旋光性物质在温度为t，光源的波长为λ时的旋光度，一般用钠光（λ为5893?），用[(]tD表示；ｔ——测定时的温度；ｄ——密度，g/cm3；λ——光源的光波长；α——标尺盘转动角度的读数（即旋光度）；L——旋光管的长度，dm；C——质量浓度（100ml溶液中所含的样品的克数）。Mr——相对分子质量。 三、旋光仪 比旋光度是物质特性常数之一，测定比旋光度可以检定旋光性物质的纯度和含量。目前，测定旋光度一般用自动指示旋光仪。 1．工作原理 2．旋光仪的使用方法 （1）开机 将仪器电源接入220V交流电源，打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min钠光灯预热，使之发光稳定。打开光源开关，若光源开关扳上后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复扳动一两次，使钠光灯在直流下点亮为正常。打开测量开关，这时数码管应有数字显示。 （2）零点的校正 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的样品管放入样品室，盖上箱盖，待示数稳定后，按清零按钮。样品管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。通光面两端的雾状水滴，应用软布揩干。试管螺帽不宜旋的过紧，以免产生应力，影响读数。样品管安放时应注意标记的位置和方向。按下复测开关，使读数盘仍回到零处。重复操作三次。 （3）测定旋光度 将样品管取出，倒掉空白溶剂，用待测溶液冲洗2-3次，将待测样品注入样品管，按相同的位置和方向放入样品室内，盖好箱盖。仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。逐次按下复测按钮，重复读几次数，取平均值作为样品的测定结果。 （4）关机 仪器使用完毕后，应依次关闭测量、光源、电源开关。 四、实验内容 糖的旋光度的测定 1．溶液样品的配制 准确称取样品糖10g，放入100mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度。配制的溶液应透明无机械杂质，否则应过滤。（糖的溶液应放置一天后再测）； 2．旋光仪零点的校正 按旋光仪使用方法，用蒸馏水做空白清零； 3．旋光度的测定 将样品装入旋光管测定旋光度，记下样品管的长度及溶液的浓度，然后按公式计算其比旋光度。 五、思考题 1、有哪些因素影响物质的比旋光度？ 2、测定旋光度应注意哪些事项？ 3、糖的溶液为何要放置一天后再测旋光度？