间苯二胺催化水解制间氨基苯酚_李付刚.pdfVIP

Vol. 50 No. 2 DYESTUFFS AND COLOＲATION 50 2 染料与染色 第 卷第 期 间苯二胺催化水解制间氨基苯酚 李付刚 白雪松 李文骁 ( ， 110021) 沈阳化工研究院有 限公司 沈阳 : ， 。 、 摘要 以间苯二胺为原料 在酸性条件下水解生成 间氨基苯酚和副产物间苯二酚 通过条件 实验 正交试验和正 交补充 实验，对浓度 、配料 比、反应 温度 、反应 时间各个因素进行分析 ，确定 了最佳的反应条件 为 :间苯二胺∶ 酸∶ 水 = 1∶ 2. 2 ～ 2. 6∶ 66. 9 ～ 80. 3 (mol)、反应 温度 215 ℃ ～ 230 ℃ ，反应 时间 5 小时 ～ 10 小时，转化 率为 60% ～ 99% ，选择性 50% ～ 90% 。水解产物经调节不同 pH 值 ，用甲基异丁基甲酮分别连续萃取，得到 的有机相经脱溶 回收溶剂 ，然后减压蒸馏分别得到 间氨基苯酚和 间苯二酚，产品经高效液相 色谱分析 纯度均达到 99% 以上。 : ; ; 关键词 间氨基苯酚 间苯二胺 催化水解 中图分类号:TQ612 文献标识码:A 文章编号:1672 － 1179 (2013)02 － 36 － 05 BF (C. I. ， 间氨基苯酚可用于直接黑 直接黑 生成主产品间氨基苯酚和副产物间苯二酚 反应方 155)、皮革黑S (C. I. 直接黑 168)以及无色热压 程式如下: ， 、 敏染料的生产 还可用于农药除草剂甜菜宁 甜菜 特的生产。 ［1］ : 间氨基苯酚主要的合成路线 有 硝基苯磺化 、 、 碱熔法 间硝基苯酚还原法 苯胺羟基化法和间苯 二酚氨化法。 目前主要的工业化方法是硝基苯磺化 。 碱熔法和间苯二酚氨化法 硝基苯磺化碱熔法投资 、 、 ， ， 少 工艺成熟 成本低 但是除产生大量铁泥外 3 ，3 － 、 、 还产生 二硝基二苯砜 硫酸钠 亚硫酸钠 ， COD ， ; 等副产 大量高 废水 难于彻底处理 间苯二 ， 2 000 酚氨化法是日本住友公司开发的工艺 已达 吨 / ， 、 年的生产规模 但也存在转化率低 选择性不高 的问题， ， 由于间苯二酚的价格原因 经济上不合 适。 ， 间氨基苯酚是间苯二酚氨化的中间产物 进一 ; ， 步氨化即成为间苯二胺 反过来 间苯二胺水解的 ， 中间产物也是间氨基苯酚 完全水解则生成间苯二 。 ， 酚 间苯二胺的市场价格较间苯二酚低的多 有必 要研究间苯二胺直接水解制备间氨基苯酚的工艺。 沈阳化工研究院有限公司与浙江台州经纬