AM-B-636A和B 气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量.doc

AM-B-636A 气相色谱法测定物料中高沸物和苯酚的含量 1、范围 本标准规定了高沸点化合物和苯酚含量的测定，这种高沸点化合物沸点高于苯酚。本方法是为来自苯酚塔底部的苯酚蒸汽，然而，本方法是特别准备的为清除反应器输入输出样品等不能检测C4-phoh和IPP的区别，因此，增加了AM-B-636B方法。 2、方法概述 本方法是用甲硅烷基化试剂，以高沸点化合物的甲硅烷基化作用为基础的，用内标方法通过气相色谱来测定杂质的量，P-苯基苯作为内标化合物。 3、仪器 1）带有色谱工作站的气相色谱仪 检测器 ：FID 最小检测量 ：5pg 碳/秒 氮气为载气 线性动范围 ：＞106 2）色谱柱 ：熔融硅的毛细管 尺寸 ：15M（L）×0.53mm（ID）×1.5μm（膜厚） 固定相 ：100%=甲基聚硅氧烷 极性 ：非极性 最高温 ：320 ℃ 3）微量注射器 ：10μL 4）恒温箱 ：温度控制在80±5℃ 5）水浴 ：温度控制在60±5℃ 6）天平 ：精确到0.1mg 7）螺纹口瓶 ：5和50mL 4、试剂 1）乙腈 ：液相色谱法纯 2）硅烷基试剂 ：BSTFA 3）P-苯基苯酚 ：分析纯 4）双酚-A ：分析纯 5）N2 ：≥99.99% 6）H2 ：≥99.99% 7）空气 5、仪器参数 1）柱温 ：以10℃/分的速度从100℃升温至300℃，维持温度在300℃ 20分钟 2）汽化温度 ：300℃ 3）检测温度 ：300℃（FID） 4）载气 ：He 10mL/min 5）分流比 ：1/5 6）进样量 ：1.0μL 6、内标溶液的配制 称取0.05g的P-苯基苯酚到50mL的螺纹口瓶中（精确到0.1mg） 加入25mL的乙腈，并称取乙腈的重量（精确到0.1mg） 从第二步中取4mL的溶液，称重（精确到0.1mg）加入15mL的乙腈，称重（精确到0.1mg） 通过下式计算内标溶液中P-苯基苯酚的含量 Cis= 式中 Cis ：与配制的内标溶液中P-苯基苯酚的含量 Wi1 ：第一步中P-苯基苯酚样品的重量（g） Wi2 ：第三步中样品溶液的重量（g） W1 ：第一步和第二步样品溶液的总重（g） W2 ：第三步中样品溶液的总重（g） （注）保持内标溶液在冰柜里。 7、以内标（P-苯基苯酚）为基准测定双酚-A校正因子 称取4g的熔化苯酚和0.8g的双酚-A，（精确到0.1mg）注入到10mL的螺纹口瓶里； 称第一步的溶液0.1g（精确到0.1mg）至5mL螺纹口瓶里加入第6节制的内标溶液0.1g，并称重（精确到0.1mg） 加入0.6mL的BSTFA至第二步的瓶里，充分混合； 在水浴中维持温度为60℃加热第三步的螺纹口瓶20分钟； 装第四步的样品至气相色谱仪中，在第5节规定的气相色谱的参数下操作； 用下式计算以P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子： F= 式中 F ：以P-苯基苯酚为基准的双酚-A校正因子 Cb ：标准溶液中双酚-A的含量（wt%） Ws ：P-苯基苯酚的峰面积 Ab ：双酚-A的峰面积 Cis ：内标溶液中P-苯基苯酚的含量（wt%） W is ：内标溶液样品的重量（g） 用下式计算内标溶液中双酚-A的含量： Cb= 式中 Wp ：第一步中样品酚的重量(g) Wb ：第一步中双酚-A样品的重量(g) 8、测定步骤 称取0.1g的样品（精确到0.1mg）至5mL的螺纹口瓶中； 加入1g的乙腈，称取（精确到0.1mg）混合好； 取第2步的溶液0.1g至5mL瓶中，称重（精确到0.1mg）； 加入0.6mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）； 加入0.6mL的BSTFA于第4步瓶中，盖好，振动后放在控制温度为60℃ 的水浴中维持20分钟； 装第5步的样品于气相色谱仪中，在第5节规定气相色谱法参数的条件下操作。 9、计算 用下式计算杂质的含量 Cx= 式中 Cx ：组分（x）的含量（wt.ppm） Ax ：组分（x）的 峰面积 Wis ：内标溶液的重量（g） Cis ：在标准溶液中P-苯基苯酚的含量（wt.ppm） F ：双酚-A校正因子（第7节） Ais ：P-苯基苯酚的峰面积 W ：样品的重量（g） （注）：以P-苯基苯酚为基准的样品中杂质的校正因子，为方便期间取第7节测定的双酚-A校正因子值，建议测定那些易得到的杂质的校正因子，（以P-苯基苯酚为基准在第5节规定的参数下） 10、报告 报告样品中各个化合物的含量，保留整数。 AM-B-636B 气相色谱法对C4