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第1,2,3章药学专业.pptVIP

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麻黄和鸦片中的化学成分 天然药物化学在新药研发中的作用和地位 生物原料提取前的处理 1生物原料的选择 2收集和鉴定 3干燥和粉碎 分馏法 又称为分级蒸馏或精馏,是将液体混合物在一定的设备内同时进行多次部分气化和部分冷凝,从中提取纯物质的蒸馏过程。 基本原理:是利用混合物中各组分的沸点不同而进行分离。 膜分离技术 第4节 色谱分离方法 羧基>酚羟基>醇羟基>氨基>酰氨基>醛、酮>酯基>醚基>烯基>烷基 化合物的极性判断: 由分子中官能团的种类、数目、及排列方式等综合因素决定。 分子较小,极性基团多的物质:亲水性较强—易溶于亲水性溶剂 分子较大,极性基团少的物质:亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂 常用溶剂可分为以下三类: ①水可以溶解: 氨基酸、糖类、无机盐等。 ②甲醇、乙醇、丙酮(与水任意比例混溶 ): 苷类、生物碱、鞣质等。 特点: 介电常数较大,水溶性较大 对植物细胞穿透能力较强 对许多成分的溶解性能好,提取完全 毒性低,价格便宜,回收方便。 乙醇提取天然产物成分是目前最常用的方法。 挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、 某些生物碱及一些苷元。 特点:沸点低,浓缩回收方便, 易燃,有毒,价贵,设备要求较高, 穿透药材组织的能力较差, 有局限性。 ③亲脂性有机溶剂可溶解:(与水不能任意混溶) 水 乙酸乙酯 乙醚、氯仿 蛋白质、粘液汁、糖类、氨基酸、无机盐、苷类 亲水性强 某些苷类 (如蒽醌苷、皂苷等) 中偏大 某些苷类 (如黄酮苷类) 中 等 中偏小 游离生物碱、苷元、甾类、萜类、某些有机酸 亲脂性较强 石油醚 叶绿素、脂肪油、挥发油 亲脂性强 丙酮、乙醇、甲醇 极性大的苷、糖类、氨基酸等 亲水性较强 氯仿-乙醚 (2:1) 某些苷类 (如强心苷等) 中等 极性 适于提取溶剂 植物成分结构类型 植物成分极性强弱 天然药物各类成分的极性与溶剂的关系 第3节 经典的分离纯化方法 1溶剂萃取法 2分馏法 3沉淀法 4结晶法 5膜分离技术 6常见杂质的去除方法 利用原料液中各组分在适当溶剂中溶解度的差异而实现混合液中组分分离的过程称为液-液萃取,又称溶剂萃取. 1简单萃取法 2连续萃取法 一、溶剂萃取方法 液-液萃取法原理: 是利用混合中各成分在两种互不相溶的溶剂中,分配系数不同而达到的分离方法。 分配系数K = C上 / C下 萃取时,各成分在两相溶剂中分配系数差异越大,则分离效果越好。    二、结晶法及沉淀法 1结晶法: 利用混合物中各成分在溶剂中因温度变化等引起溶解度的改变,使部分成分析出结晶。   重结晶:选择适当的溶剂让结晶再一次溶解和析出结晶的过程。 2沉淀法: 利用有机物的溶解性与某些试剂产生沉淀的性质可实现样品成分的初步分离。   利用溶液中加入另一种溶剂使极性改变,某些成分溶解度改变而析出沉淀。 2. 溶剂沉淀法:   某些酸、碱或两性化合物可采用加入酸、碱调节溶液的pH值,分子的状态(游离型或解离型)变化,使其溶解度改变。 Ph梯度萃取法 3. 酸碱沉淀法:   某些酸、碱性化合物还可以通过加入沉淀试剂生成水不溶性盐类沉淀析出。 常用沉淀剂 :中性乙酸铅 碱式乙酸铅 4. 沉淀试剂沉淀法: 水提液中,加入无机盐至饱和,有效成分沉淀析出,其它水溶性杂质溶于水。 如: 黄连中提取小檗碱→氯化钠盐析 ↓ 盐析法: 膜分离技术是指在分子水平上不同粒径分子的混合物在通过半透膜时,实现选择性分离的技术,半透膜又称分离膜或滤膜,膜壁布满小孔,根据孔径大小可以分为:微滤膜(MF)、超滤膜(UF)、纳滤膜(NF)、反渗透膜(RO)等,膜分离都采用错流过滤方式。 例:鞣质 1鞣质 + 明胶、蛋白质溶液 复合物↓ 2生物碱的酸性液 + 加入生物碱沉淀试剂 生物碱难溶性复盐↓ 常见杂质的除去方法 色谱法是分离科学中最有效的制备性分离技术。 色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。 常用为液相色谱根据固定相不同可分为吸附色谱、分配色谱、尺寸排阻色谱(凝胶色谱)、离子交换色谱 一、色谱过程及其分类 吸附色谱:根据物质吸附性差异进行分离 吸附的类型:

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