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中蒙药制剂分析的新方法新技术 姓名：黄月 学号：座机电话号码87 专业：药物化学 摘要 目的 通过介绍中蒙药制剂分析的新方法进一步了解中蒙药制剂分析的优点及好处。方法 以国内外大量有代表性的论文为依据进行分析归纳整理。2.4中药制剂工艺及辅料的特殊性 同一种中药制剂，由于不同生产厂家生产工艺上的差别，将会影响到制剂中化学成分的含量。中药制剂的剂型种类繁多，制备方法各异，工艺较为复杂，很多在单味中药鲜品中存在的化学成分，经过炮制或制备工艺中经加热处理后，结构发生变化，已不复存在或含量甚微，有些则在制备过程中因挥发，分解，沉淀等原因使质量分析更加困难。中药制剂所用辅料各式各样，如蜂蜜，蜂蜡，糯米粉，植物油，铅丹等都可作为辅料，这些辅料的存在，则对质量分析均有一定的影响，需选择合适的方法，将其干扰排除，才能获得准确的分析结果。 2.5中药制剂杂质来源的多途径性 中药制剂的杂质来源要比化学制剂复杂的多，由生产过程中带入的；药材中非药用部位及未除净的泥沙；药材中所含的重金属及残留农药；包装，保管不当所产生的霉变，走油，泛糖，虫蛀等产生的杂质；洗涤原料的水质二次污染等途径均可混入杂质。所以中药制剂易含有较高的重金属，砷盐，残留农药等杂质。 2.6中药制剂有效成分的非单一性 中药制剂产生的疗效不是某单一成分作用的结果，也不是某些成分简单作用的加和，是各成分之间的协同作用。用一种成分衡量其质量优劣有失偏颇，某单一成分的含量高低并不一定与其临床作用效果具有简单的线性关系，检测任何一种活性成分均不能反映它所体现的整体疗效。研究复方中药制剂的物质基础，应用灵敏可靠的分析仪器，测定多种有效成分，才能更加科学，客观地评价中药制剂质量。 3、中蒙药制剂分析的新方法、新技术 3.1二维液相色谱-质谱联用技术在复方银黄制剂成分研究中的应用 银黄制剂是由金银花和黄芩两种中药材经过提取、加工而成的中药制剂，同时具有金银花和黄答的多种药理作用，可以抗菌消炎、清热解毒，临床上多用于急性扁桃体炎、咽喉炎、上呼吸道感染等症的治疗。目前，银黄制剂的种类主要有银黄口服液、银黄颗粒、银黄胶囊、银黄片、银黄冲剂、银黄注射液等。据报道，对于银黄制剂的质量控制多为采用高效液相色谱法测定其中两种主要成分绿原酸和黄芩苷的含量［1-5］和其指纹图谱协［6-10］的研究，但中药复方的化学成分非常复杂，其中包括上百种化学成分，据目前的报道还不能全面地反映银黄制剂的内在组分信息。 为了更好地将其应用于临床疾病的治疗，全面地对其进行质量控制，需要深入研究其中的活性成分。对混合提取液进行高效液相色谱分离，采用离线二维液相色谱方法对其中的有效成分进行二维分离，采用液-质联用技术对混合提取液中的组分进行了初步分析，为复方银黄制剂的研究提供了更广阔的思路，为其进行全面的质量控制奠定基础。 将样品溶液按照液相色谱条件:LC-20AT，岛津高效液相色谱仪，SPD-20A检测器，N-2000色谱工作站;色谱柱为 Hypersil CN基柱 250mm×4.6mmi.d.，5μm，大连依利特分析仪器有限公司 ;流动相:A液为甲醇，B液为0.1% v/v 甲酸水溶液;梯度洗脱:0-10min，10%A-20%A;10-20min，20%A-40%A;20-30min，40%A-45%A:30-40min，45%A-50%A；流速为 1.0mL·min-1;检测波长为254nm;进样量:20μL。进样，从进样开始每5min收一次流分，重复进样6次并收集流分。合并相同时间段收集的流分并旋转浓缩，自然风干后，用70%甲醇水溶液定量至0.2mL，得到8个流分。取每个流分按照液相色谱条件:LC-20AT岛津高效液相色谱仪，SPD-20A检测器，N-2000色谱工作站;色谱柱为 Agilent Elipse XDB-C18:色谱柱 250mm×4.6mm5μm，Unimiero Technologies .c,USA ;流动相A液为，B液为0.1% v/v 甲酸水溶液;梯度洗脱20min，10%A35%A;20-40min，35%A-60%A；检测波长:254nm流速mL·min-l；进样量:20μL。进样。 图2金银花和黄芩的混合提取液在C18柱上的分离色谱图 在一维分离中CN柱上得到了16种组分，C18柱上得到了20种组分。在二维分离中共得到53种组分，比一维分离中得到了更多的组分。但是，从二维图上看到，二维的分离仍然有些不完全，有些组分还分不开，仍需进行多维分离。以CN柱为第一维分离柱，C18柱为第二维分离柱，构建了一个二维色谱分离体系。图3、4分别为收集的每一个流分在第二维C18柱上的色谱分离图。从图3、4可以看到，至少有53种成分得到了较好的分离，比一维色谱显著地提高了分离效率。 图3 流分1，2，3，4