半夏的HPLC指纹图谱的的研究.pdfVIP

维普资讯 第33卷第 11期 中 国 中药 杂 志 Vo1．33，Issue 11 2008年 6月 ChinaJourn~ ofChineseMateriaMedica June，2008 半夏的HPLC指纹图谱研究 戎其月 ，伍 庆 ，童 红 ，梁小洁 ，邹 晶 (1．扬州中医学院，江苏扬州225000； 2．贵州师范大学分析测试中心，贵州贵阳550001； 3．贵州省药品检验所，贵州贵阳550004) 半夏Pineliaternate(thumb)Breit为天南星科植 照品储备液。精密吸取2mL鸟苷对照品储备液于 物的干燥块茎，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结 50mL量瓶中，用30％的甲醇溶解并稀释至刻度 ，即 之功效 j，主要含鸟苷、腺苷、胆碱、盐酸麻黄碱等 得。 化学成分 ．3j，当前对半夏的研究主要是含量测定 2．2 供试品溶液的制备 精密称取半夏药材(粉 和以氨基酸类成分为主的指纹图谱的研究 ．5j，但 碎，过60目筛)1．0g，置50mL锥形瓶中，精密加入 由于药材各产地生境不同，其化学成分出现差异，为 30％甲醇，称量，超声提取30min，冷却后补足失重， 更好地控制其生产的质量，本研究根据鸟苷具有改 过滤，滤液过 0．45 m微孔滤膜，即得。 善心脑循环，防止心率失常等作用 j，选其作为参 2．3 色谱条件 流动相洗脱程序如表 1所示，检测 照物，采用HPLC确定半夏药材的指纹图谱 ，作为半 波长为 260am，流速为 1mL ·min 柱温为 30℃， 夏药材的质量控制方法。 进样量20 L，洗脱时间为65min。 1 仪器与试药 表 1 流动相洗脱程序 1．1 仪器 安捷伦 1100高效液相色谱仪，紫外检测器 (DAD)，HPChenstationSystem色谱工作站，中药色 谱指纹图谱相似度评价系统；CX～300型超声清洗 机 (中国北京 医药设备厂 出品)；电子分析天平 (AEG一220，岛津)。 2．4 精密度试验 称取河镇地区半夏药材(粉碎， 1．2 试药 过60目筛)1．0g，精密称定，按2．1项下方法制备 鸟苷对照 品购 于中科院上海生 化研究所， 供试品溶液，按2．3项下色谱条件进行测定，连续进 纯度 99％；甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂 样6次，测定并记录色谱图。结果显示各色谱峰相 均为色谱纯。半夏样品于2004年9—11月采集于 对峰面积和相对保留时间的RSD分别为0．13％一 贵州省赫章河镇 (1)、贵州省六盘水 (2)、贵州省清 1．08％和0．093％一0．1％，表明仪器的精密度符合 镇市(3)、贵州省威宁县 (4)、贵州省遵义市 (5)、贵 色谱指纹图谱测定要求。 州省开阳县(6)、四川长寿县(7)、贵州省习水(8)、 2．5 稳定性试验 称取河镇地区半夏药材(粉碎，过 贵州省赫章县(9)、贵州省平坝(10)，所有样品均经 60目筛)1．0g，精密称定，按2．1项下方法制备供试 贵阳中医学院药学系陈德媛研究员鉴定。 品溶液，按2．3项下色谱条件分别在0，2，4，8，16，24h 2 方法与结果 进样测定。结果表明各主要色谱峰相对峰面积和相 2．1 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的 对保留时间的RsD分别为o．18％-4．84％和o．23％ 鸟苷对