磷酸中铝阳极氧化与扩孔对膜层的影响.pdfVIP

磷酸中铝阳极氧化及扩孔对膜层的影响 宋 琛，李淑英 （大连理工大学化工学院，辽宁 大连116012 ） ［摘 要］ 为进一步了解磷酸扩孔对铝阳极氧化铝膜的影响，将铝在磷酸介质中恒压阳极氧 化，把氧化后的铝片放入5 !的磷酸溶液中扩孔5 ~ 8 min ，通过扫描电镜（SEM ）观测了阳极氧化膜的 形貌和结构特征，结果表明：氧化膜上的微孔分布均匀，孔径大小基本相同，平均孔径约为150 nm，孔 密度约为2. 5 X 109 个/ cm 2 ，柱状孔之间相互平行。氧化膜经酸液扩孔，可使其孔形由不规则圆形变 成规则圆形，随着扩孔时间的延长，阳极氧化膜的孔径呈近似线性增大，但达一定时间后，孔形不再为 规则圆形，而且伴有连孔现象出现。因此本试验条件下，扩孔时间以6 ~ 7 min 为宜。 铝阳极氧化；磷酸；扩孔时间 ［关键词］ ［中图分类号］TG 174. 451 ［文献标识码］A ［文章编号］1001 - 1560（2006 ）04 - 0021 - 02 0 前 言 化液用去离子水配制，其他试剂均为分析纯。 1. 1 试样预处理 铝在较强酸性介质中通过电化学氧化得到的 多孔氧化膜中均匀地分布着许多垂直于基底铝、相 铝在阳极氧化之前先在丙酮中浸泡30 min 除 互分离且平行的纳米级的孔道，见图1［1］。多孔阳 油，然后在室温下，在0. 1 mol / L NaO~ 溶液中浸泡 极氧化铝膜（porous anodic aluminium oxide ）简称为 5 min ，除去表面的自然氧化物薄层，最后在混酸中 AAO ，具有自组织的高度有序纳米孔阵列结构，是 进行化学抛光。铝片通常先经过化学抛光处理得 一种无机材料［2 ］，相对于聚合物来说，能经受更高 到平滑的表面，从而有利于后续阳极氧化处理得到 的温度，拥有更好的稳定性和绝缘性，并且孔洞分 尺寸和分布更为均匀的多孔阵。 布均匀、孔密度较高。 1. 2 铝的阳极氧化 在自制的氧化槽中进行铝阳极氧化，电解液采 用0. 4 mol / L 的磷酸溶液，氧化电压为120 V，氧化 时间为120 min，氧化温度为20 C 。以铂片电极 作为阴极，铝片为阳极，试验采用WD -7 型晶体管 直流稳压电源进行。 图1 多孔氧化铝膜结构模型 1. 3 扩孔处理 随着铝纯度的提高和科学技术的进步，铝表面 处理已向功能化方向发展，经功能化表面处理的铝 将阳极氧化后的铝片放入质量分数5 ! 的磷 具有光、电、磁、催化等特殊的性能［3 ~ 7 ］，因此，铝在 酸溶液中，在30 C 温度下分别浸泡5 ，6 ，7 ，8 min ， 电解液中阳极氧化处理的工艺得到了不断发展。 既去除铝基底与膜之间的致密的氧化物层，又对微 本研究主要对在磷酸介质中阳极氧化后的铝 孔进行扩孔，从而得到孔径高度有序排布的多孔氧 片进行扩孔处理，得出最佳扩孔时间，为今后向微 化铝模板。 孔中沉积金属微粒的工作打基础。 2 试验结果与讨论 1 试 验 2 . 1 电流密度- 时间