气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量.pdfVIP

食品科学 现代农业科技 2012年第 10期 气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量 刘凤英 吉林省通化市粮油卫生检验监测站，吉林通化 134000 摘要 探讨气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量的方法。对样品进行提取 、净化、蒸发、定客后 ，采取 气相色谱一 火焰光度检 测器 FPD 进行测定。结果表明 ：通过检测，7种有机磷农药的最小检 出限在 0．029-0．070mg／kg，加标平均回收率为 75．8％-106_4％，RSD为 1．94％～4．57％。气相色谱 法符合国家残留分析质量控制标准，再加之其具有稳定、灵敏 、简便、快速等优势，因而能够满足 实际检测的需要 。 关键词 气相 色谱法；花生；有机磷农药；残留量 中图分类号 0657．71 文献标识码 A 文章编号 1007—5739 2012 10—0340—01 植物病虫害防治普遍使用有机磷农药 ，种植花生时也 具塞量简放入氯化钠 5g，并准备一玻璃漏斗 上铺滤纸 ， 同样使用。由于其毒性较大，因而危害人体健康 。笔者对花 对样 品进行过滤 ，将过滤后的液体剧烈震荡并在室温下静 生中的7类有机磷农药采用气相色谱 GC—FPD 技术进行 置 8rain，直至乙水相与腈相分层。最后吸取 10mL乙腈相 检测 ，此检测方法操作简便 ，检测精准度较高，同时符合世 溶液 上层 置人鸡心瓶中，同时在适 当温度下蒸发至干 ”【。 界关于有机磷农药检测限量 MRL 的标准 ，因而此方法极 ②净化。利用 1．0mL丙酮混匀并溶解鸡心瓶里面的残渣，然 大地提高了我国关于花生有机磷农药残留量的检测水平。 后将 丙酮溶液进行过滤 ，之后行 GC—FPD分析。其分析结果 1 材料与方法 的色谱图如图 1所示。 1．1 仪器和试剂 仪器 ：GC一9790Ⅱ型气相色谱仪 ，自带火焰光度检测器 ； 25 A~lentG2070AA化学工作站；RE一52A旋转蒸发仪 上海亚 20 荣生化仪器厂 ；AS一2902自动进样器 郑州克莱克特分析 名15 仪器有限公司 ；HGC一24A氮吹仪 天津市恒奥科技发展有 10 限公 司 。 5 试剂 ：丙酮 、乙腈 、正己烷 农残级试剂 ，德 国MERCK 0 公司 。 — 5 1．2 标准溶液配制 0 2 4 6 8 1O 12 l4 16 18 2O 22 对 7种有机磷农药 敌敌畏 、甲拌磷 、久效磷 、毒死蜱 、 吣 ?frain 甲基对硫磷 、对硫磷 、三唑磷 ，采用丙酮进行稀释 ，并配 图1 7种有机磷农药的色谱图 制成 10．0~g／mL标准工作溶液 标准溶液浓度均为 100．0 注 ：1一敌敌畏，2一 甲拌磷，3一久效磷 ，4一毒死蜱，5一 甲基 对硫磷 ，6一对硫磷 ，7一三唑磷 。 mL 。 1．3 气相色谱分析条件 2 结果与分析 分析柱 DB一17 30mx0．32mm~O．25 m ；柱温 ：开始温 2．1 线性范围与检测限 度为 150℃，并维持 2min，之后以8~C／rain升至 250oC，同 该研究将 7种有机磷农药配成 0．40、0．80、1．20、1．50、 时维持20min；进样口温度 230℃；检测器温度 280℃；检测 2．00~g／mL的混合标准溶液。摄取 1．0 L溶液在上述色谱 器支持气 ：氢气 ，流速 3．0mL／min，而空气流速控制为 60．00 条件下进行测定 ．其中以浓度为横坐标 、峰面积为纵坐标绘 mL／min；样品的进样量为 1．0 L，进样方式为分流阀关闭 28 制标准曲线圈。然后按照色谱条件对0．40Cg／mL混合标准溶 s不分流。 液进行 4次平行测定，最后通过3倍信噪比来计算检出限， 1．4 样 品预处理 具体如表 1所示。 将样品通过粉碎机均匀粉碎后 ，按如下流程进行预处 2．2 回收率和精密度试验 理 ：①提取 。将称取的25g样品 需精确到 0．01g 置于250 在花生阴性样品中添加 1．0mL有机磷混合标准溶液，按 mL的质杯 中，加入乙腈 50mL并摇匀。另外，在 100mL的 照上述样品处理及检测条件进行 5次平行测定，统计数据 ， 表 1 7种有机磷农药的最低检出限和线性关系 n 5 收稿 日期 2012—04—01 下转第343页 340 沈新莲等：食用菌清洁化生产探讨 3-3 清洁的产品 综上所述 ，食用菌清洁生产是确保食用菌产业 快又 食用菌产品不仅要通过源头和过程的质量安全控制 ． 好可持续发展的最有效途径 ，大力推广食用菌清洁生产 提 还须强化食用菌产品营销过程的质量管理，方可保证产品 升食用菌质量安全势在必行。 清洁 ，这是食用菌清洁生产的最终 目标。 4 参考文献 食