核磁共振波谱法测定药物基准物质绝对含量article5523.pdfVIP

第 卷 分析化学 ! # 研究报告 第 期 ,- LK*VNEI(VIK 4 # 年 月# # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # # -##4 4 2R?A767W09A:X0Q(A:X=?;:X2R7C?6=9 4% 4%% @ @ ! 核磁共振波谱法测定药物基准物质的绝对含量 胡 敏 胡昌勤$ # !湖北药品检验所武汉 # !中国药品生物制品检定所北京 # 4,##54 ###%# 刘文英 !中国药科大学药物分析教研室南京 # -###/ 摘 要 探讨在新药基准物质的确定过程中利用核磁共振法测定药物绝对含量的可行性$ 以环丙沙星%安 # # 妥沙星%卡德沙星%加替沙星%左氧氟沙星%氧氟沙星%诺氟沙星%依诺沙星和洛美沙星 种喹诺酮类抗生素化 / 学对照品为例其中安妥沙星和卡德沙星为国家一类新药$采用重水%氘代二甲基亚砜或氢氧化钠的重水溶 液为溶剂对苯二酚或顺丁烯二酸为内标用喹诺酮母核上的质子峰进行定量以内标法和外标法计算含量$ 核磁共振法测定结果与各对照品标签示值的误差约为 ^ 内标法和外标法的计算结果一致$该方法专属% 准确%简便%快速适用于对药物基准物质绝对含量的测定$ 关键词 核磁共振含量测定喹诺酮 # ! 引 言 # ## 在新药的研制开发过程中确定基准物质的含量是该过程的重要环节$ 由于一类’二类新药没有已 知的基准物质作参比因此通常需要采用组成分析的方法通过对药物绝对纯度的分析最终确定基准 物质的含量$虽然差热分析法! #和相溶度法! #可满足部分药物绝对 U’2 R:6760XZ?X?= :A:X6?6H’( @ @ ( ) , 纯度分析的需要但不适用于对热不稳定的药物的测定 ! 传统的容量分析方法虽然准确性较高但 通常不具有专属性而色谱法虽然具有分离上的优势但相关物质与药物色谱响应值的差异使得其无 法准确测定绝对纯度$ 核磁共振法! #用于含量测定早在 年代就有报道该方法用于定量分析的基础是各化学环 *+) .# 境中不同的质子吸收峰的面积只与所包含的质子数有关不需引进任何校正因子就可直接根据各共振 ( ) ( ) 4 % 峰的积分