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色谱柱基础知识简介 2005.07 色谱柱的分类 填充柱(铜不锈钢材料) 填充柱固定相的分类 固体固定相：炭质材料、氧化铝、硅胶、分子筛、高分子多孔小球 液体固定相-固定液： 固定液的要求：操作温度下呈液态、粘度低、化学稳定性好、不与组分发生反应、对样品有足够的分离能力和高的柱效。 选择固定液的原则：相似性原则、样品与固定液的特殊的作用力、混合固定液 选择固定液的支持物-担体 开管柱开管柱（毛细管柱）的分类 壁涂渍开管柱：固定液直接涂在毛细管壁上 固体涂渍开管柱：先在毛细管内涂一层很细（小于2微米）多孔颗粒，形成多孔层，再在多孔层上涂渍固定液。 多孔层开管柱：毛细管中涂渍细颗粒的吸附剂或任何固定相（如分子筛）。不再涂固定液。 色谱柱的老化 目的：除去溶剂、水分、以及色谱柱制备过程中其他挥发性杂质；促进固定液均匀牢固的分布在担体上。 老化方法（略） 老化温度的选择应注意：足够高以除去不挥发物质；足够低以延长柱寿命和减少柱流失；温度越低老化时间应越长；不超过色谱柱的最高使用温度 填充柱比毛细管柱应更经常、更严格的老化 填充柱老化时间应长些，可过夜；毛细管柱老化只能是轻度的，时间应短些，防止固定液流失。 老化好的色谱柱若不立即投入使用，应将其从柱箱中取出，两端盖上帽子，防止空气、水分或其他杂质的进入。 * 通常使用填充柱和毛细管柱两类 两类色谱柱的区别 小，通常需要分流进样口 大，可加大进样量 样品容量 小，通常0.5~5ml/min 大，通常10~50ml/min 柱流速 0.25mm、0.38mm、0.50mm 2~4mm 柱内径 10~150米 0.5~10米 柱长 常用熔凝硅玻璃 铜、不锈钢、硅酸硼玻璃 柱材料 毛细管柱 填充柱 项目 填充柱(玻璃材料) 毛细管柱 *