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③ 碱性干燥剂??? KOH,NaOH:适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃一类环醚。酸,酚,醛,酮,醇,酯,酰胺等不适用。??? K2CO3:适用于碱性物质,卤代烃,醇,酮,酯,腈,溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。??? BaO,CaO:适用于干燥醇,碱性物质,腈,酰胺。不适用于酮,酸性物质和酯类。酸性干燥剂??? H2SO4:适用于干燥饱和烃,卤代烃,硝酸,溴等。醇,酚,酮,不饱和烃等不适用。??? P2O5:适用于烃,卤代烃,酯,乙酸,腈,二硫化碳,液态二氧化硫的干燥。醚,酮,醇,胺等不适用。(2)分馏脱水??? 沸点与水的沸点相差较大的溶剂可以用分馏效率高的蒸馏塔(精馏塔)进行脱水,这是一般常用的脱水方法。(3)共沸蒸馏脱水??? 与水生成共沸物的溶剂不能采用分馏脱水的方法。如果含有极微量水分的溶剂,通过共沸蒸馏,虽然溶剂有少量的损失,但却能脱去大部分水。一般多数溶剂都能与水组成共沸混合物。(4)蒸发,蒸馏干燥??? 进行干燥的溶剂很难挥发而不能与水组成共沸混合物的,可以通过加热或减压蒸馏使水分优先除去。例如,乙二醇,乙二醇-丁醚,二甘醇-乙醚,聚乙二醇,聚丙二醇,甘油等溶剂都适用。(5)用干燥的气体进行干燥??? 将难挥发的溶剂进行干燥时,一般慢慢回流,一面吹入充分干燥的空气或氮气,气体带走溶剂中的水分,从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用与乙二醇,甘油等溶剂的干燥。(6)其他??? 在特殊情况下,乙酸脱水克采用在乙酸中加入与所含水等摩尔的乙酐,或者直接加入乙酐干燥。甲酸的脱水可用硼酸经高温加热熔融,冷却粉碎后得到的无水硼酸进行脱水干燥。此外还有冷却干燥的方法。如烃类用冷冻剂冷却,其中水分结成冰而达到脱水目的。2溶剂的精制方法??? 一般通过蒸馏或精馏进行分馏的方法得到几乎接近纯品的溶剂。然而对于一些用精馏塔难以将杂质分离的溶剂,必须将这些杂质预先除去,方法之一是分子筛法。分子筛的种类按照分子筛的有效直径进行分类,例如有效直径为3埃的分子筛称3A分子筛,4埃的称4A分子筛,5埃的称5A分子筛,9埃的称10X分子筛,10埃的称13X分子筛。表3-2为各种分子所选用的分子筛类型。例如用5A分子筛可以从丁醇异构体混合物中吸附分离丁醇,用4A分子筛分离甲胺和二甲胺。适用方法与干燥剂脱水方法相同,用填充层装置较好。溶剂进行精制时,其装置,器皿等材料的选择对溶剂的纯度有影响,一般使用玻璃仪器较好。(1)? ? ? ? 脂肪烃的精制脂肪烃中易混有不饱和烃和硫化物,可加入硫酸搅拌至硫酸不在呈色为止,用碱中和和洗涤,在经水洗干燥蒸馏。(2)? ? ? ? 芳香烃的精制与脂肪烃的精制相同。苯可用重结晶精制(3)? ? ? ? 卤代烃的精制卤代烃含水,酸,同系物及不挥发物等,在水和光的作用下可能生成光气和氯化氢,以及含有醇,酚,胺等添加剂的稳定剂。精制时用浓硫酸洗涤数次至无杂色为止,除去醇及其它有机杂质。然后用稀碱溶液煮沸分解除去,水洗干燥后蒸馏。(4)? ? ? ? 醇的精制醇中主要的杂质是水,可参照溶剂的脱水干燥进行精制。(5)? ? ? ? 酚的精制酚中含有水,同系物以及制备时的副产物等杂质,可用精馏或重结晶精制。甲酚有邻,间,对位三种异构体。邻位异构体用精馏分离;间位异构体与醋酸钠形成络合物,或与2,6-二甲基吡啶,尿素形成加成物而分离;对位异构体与……(6)? ? ? ? 醚,缩醛的精制醚,缩醛的主要杂质是水,原料及过氧化物。在二噁烷及四氢呋喃中尚含有酚类等稳定剂。精制时用酸式亚硫酸钠洗涤,其次用稀碱,硫酸,水洗涤,干燥后蒸馏。因为蒸馏时往往有过氧化物生成,因此注意蒸馏到干固之前必须停止,以免发生爆炸事故。(7)? ? ? ? 酮的精制酮中主要的杂质时水,原料,酸性物等杂质,脱水后通过分馏达到精制的目的。在有还原性物质存在时,加入高锰酸钾固体,摇动,放置3~4日到紫色消失后蒸馏,再进行脱水分馏。需要特别提纯的酮时,可加入酸式亚硫酸钠与酮形成加成物,重结晶后用碳酸钠将加成物分解,蒸馏,再进行脱水,分馏,得到精制产物。苯乙酮用重结晶精制。(8)? ? ? ? 脂肪酸,酸酐的精制脂肪酸中主要含水,醛,同系物等杂质。甲酸除水之外其余的杂质可用蒸馏除去。其他脂肪酸可用高锰酸钾等氧化剂一起蒸馏,溜出物再用五氧化二磷干燥分馏。乙酸也可用重结晶精制。乙酐的杂质主要是乙酸,用精馏可达到精制的目的。(9)? ? ? ? 酯的精制酯中只要的杂质有水,原料(有机酸和醇)。用碳酸钠水溶液洗涤,水洗后干燥,精馏到精制目的。(10)含氮化合物的精制硝基化合物主要杂质是同系物。脂肪族硝基化合物加中性干燥剂放置脱水后分馏,芳香族硝基化合物用稀硫酸,稀碱溶液洗涤,水洗后加氯化钙脱水分
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