扫描电子显微镜观察聚合物形态.docVIP

扫描电子显微镜观察聚合物形态 实验目的 了解扫描电镜的工作原理和结构。 掌握扫描电镜的基本操作。 掌握扫描电镜样品的制备方法。 实验原理 本实验采用JSM6380LV型扫描电子显微镜，该电镜具有接收二次电子和背散射电子成像的功能。“二次电子”是入射到样品内的电子在透射过程和散射过程中，与原子的外层电子进行能量交换后，被袭击射出的次级电子，它是从试样表面很薄的一层，约5nm的区域内激发出来的。二次电子的发射与样品表面的物化性状有关，被用来研究样品的表面形貌。二次电子的分辨率较高，一般可达510nm，是扫描电镜应用的主要电子信息。“背散射电子”是入射电子与试样原子的原子核连续碰撞、发生弹性散射后重新从试样表面逸出的电子。由于背散射电子主要从试样表面100nm1μm深度范围发出，其分辨率较低，约50100nm。 扫描电镜的工作原理如图1所示。带有一定能量的电子，经过第一、第二两个电镜透镜会聚，再经末级透镜（物镜）聚焦，成为一束很细的电子束（称之为电子探针或一次电子）。在第二聚光镜和物镜之间有一组扫描线圈，控制电子探针在试样表面进行扫描，引起一系列的二次电子发射。这些二次电子信号被探测器依次接收，经信号放大处理系统（视频放大器）输入显像管的控制栅极上调制显像管的亮度。由于显像管的偏转线圈和镜筒中的扫描线圈的扫描电流由同一扫描发生器严格控制同步，所以在显像管的屏幕上就可以得到与样品表面形貌相应的图像。 图１　扫描电镜结构原理图 　 扫描电镜的上述主要部件均安装在金属的镜筒内。镜筒内的真空度为5×10-5Torr(1Torr=133.322Pa)，电子枪加速电压可高达30kV,电镜的分辨率可达3nm。 三、仪器试：PS试样仪器设备：JSM6380LV型扫描电子显微镜 四、实验步骤 样品的制备。基本要求：试样在真空中能保持稳定，含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。 块状或片状的聚合物样品可直接用导电胶固定在样品座上。粉状样品可用下法固定：取一块5mm见方的胶水纸，胶面朝上，再剪两条细的胶水纸把它固定在样品座上。取粉末样品少许均匀地撒在胶水纸上。在胶水纸周围涂以少许导电胶。待导电胶干燥后，将样品座放在离子溅射仪中进行表面镀金，表面镀金的样品即可置于电镜内进行观察。 样品的观察 打开水源，接通电源 开启扫描电镜控制开关 放气，将待测样品放入样品室 抽真空，真空度达到要求后，加高压，即可进行观察对感兴趣的区域，采取适当的放大倍数，通过焦距的调节，获取清晰的图像。 五、结果处理 用Smileview软件处理图像 六、思考题 扫描电镜与透射电镜在仪器构造、成像机理及用途上有什么不同？ 扫描电镜