偏正颗粒的制备及质量控制.pdfVIP

维普资讯 Mn ·zgys·org 科技交流 偏 正 颗 粒 的 制 备 及 质 量 控 制 王莉 王华 (秦皇岛市第一医院 河北秦皇岛066000)韩秀梅 (秦皇岛市药检所) 关键词 偏正颗粒 ；制备 ；质量控制 中图分类号：R282．627 文献标识码：A 文章编号：loo8-409X(2008)06-0726-02 偏正颗粒是医院中药制剂，处方系本院临床应用多年的 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G薄层板 协定处方，由白芷 、制草乌、川芎等九味中药加工而成 ，用于 上，以石油醚 (30～60℃)一乙醚 (3：2)为展开剂，在 25℃以 风湿或寒湿所致的偏 、正头痛。在临床应用多年，治疗效果 下展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品 比较理想。现将其制备及质量控制报告如下。 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧 1 材料 光斑点。结果见图2。 偏正颗粒 (本院制剂室提供，每袋8g，批号 2007011520070914)；白芷 、罂粟壳对照药材 (中国药品生物 检定所，编号 120945120957)；乌头碱对照品(中国药品生物 检定所批号 110720—200410)；制草乌阴性样品(自制)；薄层 层析硅胶 G型 (青岛海洋化工厂)；所用试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2．1 处方及制备 白芷257g，制草乌 129g，细辛26g，苍耳子 129g，川芎 1供试品1号 2 乌头碱对照品 3．供试品2号 257g，元胡129g，罂粟壳77g，天麻26g，菊花77g，加6倍 4阴性对照 5．供试品3号 量水 ，浸泡 1h，煎煮2次，每次 1h，合并煎煮液，滤过，滤液浓 图 1 乌头碱限量检查的TLC色谱图 缩至相对密度为1．04～1．05(70℃热测)，静置；冷至室温后 加乙醇使含醇量达50％，搅匀，冷藏24h使沉淀。滤过，滤 液回收乙醇，浓缩成相对密度 130～1．35(70℃热测)的稠 膏。取稠膏，加入糖粉适量 (约5倍量)，制成软材，14目网 制粒，50℃烘干，整粒 ，制成 1OOOg，包装，即得 ，每袋8g。 2．2 质量控制 2．2．1 性状 本品为棕黄色至棕褐色颗粒；味苦、微甜。 2．2．2 鸟头碱限量检查… 取本品适量，研细，取细粉21．5 g，加氨试液4Hll，拌匀，放置2h，加乙醚60ml，振摇 1h，放 置24h，滤过，滤液蒸干 ，残渣加无水乙醇 1ml使溶解，作为 1．供试品1号 2．对照药材 3．供试品2号 供试品溶液。另精密称取乌头碱对照品，加无水乙醇制成 1 4．阴性对照 5．供试品3号 m1含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (《中国 图2 白芷的TLC色谱 图 药典))2005年版一部附录Ⅵ B)试验，精密吸取供试品溶液 ②制草乌的TLC鉴别 ：取本品40g，加沸水300ml浸 12 1、对照品溶液5 ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为 泡30rain，放冷，用盐酸调节 pH至2～3，滤过，滤液用乙醚 黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯一二乙胺 (14：4：1) 提取4次，每次50m1，弃去乙醚液，残余液用氨水调节 pH至 为展开剂 ，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品 9～11，用乙醚提取3次，每次50m1，合并乙醚液 ，蒸干，残渣 色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照