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应用X 射线光谱法分析化学组分 陈老师 （哲博检测，浙江大学国家大学科技园，Email:ceshi@） 目的： 1. 测量不同合金的荧光光谱 2. 定性分析荧光光谱：测定合金中元素成分 原理： 当样品被X射线辐照时，会激发出特征X射线，即荧光，其能量与样品材料原子序数有关。这种关系被称作莫塞来定律。如果这种被辐照的物质是化合物或混合物，它的荧光光谱会比较复杂。因为X射线跃迁发生的内层原子壳层并不包含在化学键中，这种特征谱线是与元素的化学键无关的。意味着在一级近似下，化合物的X射线荧光谱是其中元素的荧光光谱的叠加。 在定性分析样品的化学组分时，荧光光谱上初始发现的所有峰都与元素相关，可以通过元素周期表上的特征能量值来确认其元素。因为这种相关性，所有谱系列的图像都要被考虑在内。举例来说，如果存在Kα线，那么在图谱中必然存在一个强度较低（约1/5~1/10强度）的Kβ线。Lα线总是和一个强度基本相同的Lβ线及较低强度的Lγ线同时出现。 当然，化合物中每个元素的相对浓度也可以从荧光光谱的相对强度中得出。 仪器 1. 带Mo阳极X光管和测角仪的X光机 554811 2. 带Cu阳极X光管和测角仪的X光机 3. X射线能量探测器 559837 4. 合金靶材 554848 5. CASSY 传感器 524010 6. 多道分析仪 524058 7. CASSY 实验软件 524200 8. HF电缆，1m 50102 9. PC机实验平台搭建 图1 给出了实验平台搭建示意图 — 将电源适配器的连接电缆通过X 光机空心导轨处连接至X 射线能量探测器迷你DIN 盒上， — 确保测角仪上安装有X 射线能量探测器的传感器臂梁的安全稳定 — 将X 射线能量探测器的信号输出与X 光机BNC 信号插座相连 — 确保连接电缆足够长，使得传感器旋臂梁能自由旋转 — 按下SENSOR 键，使用ADJUST 旋转盘，手动调节传感器至90°角 — 将Sensor-CASSY 与计算机相连，然后接到多道分析器上 — 采用BNC 电缆将X 射线能量探测器信号输出端和X 光机BNC 信号插座相连 — 调整准直器狭缝孔径和测角仪旋转轴间距及旋转轴和X 射线能量探测器间距，二者皆为5-6cm — 将能量校准靶材（FeZn 合金）取出，放置在靶台上 — 按下TARGET 键，使用ADJUST 旋转盘，手动调整靶台角度至45°角 图1 实验仪器示意图 (a) 准直器；(b) 靶材；(c) 靶台； (d) X 射线能量探测器 图2(a) 标准样品荧光光谱 图2(b) 某合金荧光光谱 图3(a) 具有标识线的标准样品荧光光谱 图3(b) 测定不锈钢中未知合金的成分: Cr, Fe 和Ni 结果： 定性研究化学成分的结果通过图2和图3的分析，可以得到：样品1：不锈钢包含72% Fe, 18% Cr, 10% Ni. 1