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浙江大学网络教育精品资源共享课 《药物分析》课程学习重点难点 中国药典 （见第1 章） 基本内容： 《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，分别包括“凡例、正文、附录和索引” 四部分基本内容。 凡例： 凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、 附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 正文： 正文为药品质量标准，内容有：品名、结构式、分子式、含量限度、性状、鉴别、检查、 含量测定、类别、规格、贮藏等项目。 附录： 附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。 索引： 《中国药典》索引：一部有中文、汉语拼音、拉丁名、拉丁学名四种索引；二部、三部 各有中文、英文两种索引。 药品分析方法的验证 （见第1 章） 方法验证内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 准确度： 指用该方法测定的结果与真实值或参比值接近的程度，一般用回收率表示。 精密度： 指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度， 一般用标准偏差（SD ）或相对标准偏差（RSD ）表示。有重复性、中间精密度和重现性三 1 浙江大学网络教育精品资源共享课 个层次。 专属性： 指在其他成分（如杂质）可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。 检测限： 指在实验条件下，试样中被测物能被检出的最低量，无需准确定量。一般以信噪比 2:1 或3:1 时的相应浓度或注入仪器的量确定检测限。 定量限： 指在实验条件下，试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果必须具有一定的准 确度和精密度。一般以信噪比10:1 时的相应浓度或注入仪器的量确定定量限。 线性： 指在设定的被测物浓度（或量）范围内，测试结果（响应值）与试样中被测物浓度或量呈 正比关系的程度。用最小二乘法进行线性回归，以回归方程（y=bx+a ）、相关系数（r ）表示。 范围： 指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 耐用性：指在测定条件有小的变动时，对同一样品测定结果不受影响的承受程度。 典型药物的鉴别、区别试验 （见第2 章） 对于药物的鉴别试验，应依据药物的结构特征-理化性质-分析方法这条主线开展学习。 典型的鉴别试验有重氮化-偶合反应、三氯化铁反应、丙二酰脲反应等。 重氮化-偶合反应 这是具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，如芳胺类、磺胺类、苯并二氮杂卓类药 物的常用鉴别试验，主要试剂为亚硝酸钠、盐酸和碱性β-萘酚，最终产物为橙黄至猩红色 沉淀的偶氮染料。 （1）鉴别反应的原理：游离芳伯氨基在盐酸性溶液中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐， 进而与碱性β-萘酚作用，生成橙黄至猩红色沉淀。 （2 ）注意：具有游离芳伯氨基、潜在芳伯氨基（一般为酰胺键，需水解后才有反应）、 2 浙江大学网络教育精品资源共享课 无芳伯氨基药物之间的区别。 直接能反应的药物如：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺、磺胺异噁唑、磺胺 嘧啶、磺胺甲噁唑等。 水解后才有反应的药物如：对乙酰氨基酚、醋氨苯砜、氯氮卓、奥沙西泮等。 没有重氮化-偶合反应但结构类似的药物如：盐酸丁卡因，结构中含芳仲胺，在酸性溶液 中可与亚硝酸钠反应，生成 N-亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物 区别。 三氯化铁反应 具有酚羟基结构的药物，可与三氯化铁试液反应生成有色物质，该类