对位硝基氯苯结晶设备的选型比较分析.pdfVIP

对位硝基氯苯结晶设各的选型比较分析 孙结实周国强 河南开普化工股份有限公司巩义市451200 提要： 本文对熔融态二组份同分异构体物料结晶分离设备的几种型式进行r比较分析，结合对硝基氯化 苯的分离工艺和操作实践，在指出操作过程特点的基础J二提出了设备选型的原则。 关键词：对硝基氯化苯 结晶 结晶器 对位硝基氯苯是重要的有机中间体，在化工行业的多个领域有着极其广泛地应用，随着新用途的不断发 现，应用领域正逐步拓宽，同时对产品的质量也提出了新的更高的要求。特别是在日前市场竞争日趋激烈的 形势下，生产过程的高产、优质、低耗决定着企业的生存和发展。因此，众多生产企业在努力开发研究新的 结晶工艺．如溶液结晶、高压结晶、膜结晶等方法的同时，更注重通过开发新型商散的化J：过程装备来解决 供求矛盾。本文在对生产工艺过程简要介绍的基础上，着重对目前应用的。些过程装备进行比较分析，希望 有助于工程技术人员对该过程装备的合理选掣，正确使用和进一步开投利用。 l。 结晶原理及操作模式 对、邻位硝基氯苯是同分异构体，二组分体系的液固相图示于图 从图q，可知：该捐阁属典型的二元 低共熔物系相图。图中点A是纯邻位硝基氯苯(O—NCB)的结 晶温度，点B是纯对位硝基氯苯(P—NCB)的结晶温度，点E是 最低麸熔点，其温度值为14．6C。曲线AE和BE表示不同组分 的混台物结品的温度线，在AEB曲线之上，P—NCB和O— 囊相 丫／ NCB之混合物仅能以熔融态(液相)存在。如果结晶操作进料的 P—NCB浓度分率为Xf，处于X点所示的状态，当对其降温冷 f螂螬 ＼户 却时，则首先在Y点出现P--NCB结晶体，进一步冷却+液相 F Xl×， ×5 固帽 组成沿BE线向E点逐步靠近，若降至L点终j￡结晶操作，则液 相中的p—-NCB浓度率为XL。若温度降至E点，并继续冷却， 目一 二元1腆蝽*i框目 物系将逐步完全固化。根据物料衡算及杠杆定律有： Xf+·mc=Xs·msJ—X·mL L) RF(X．r--X1)，()(s～X 式中：Ⅱ1r、 ms、 IIlL分别表示进料质量，晶体质量及剩余液体(母液)质量。 Xf、)(s、xL分别表示进料，品体及母液中lL—NCB的质鼋分率。 Rs表示结品比率 从操作者的愿望出发，l己s值越高越好，反映Hi结晶收率高。从理论上游，对低共熔物系的结晶操作， 只要控制结晶过程处于平衡态进行即可获得纯态产品。但在实际操作中，为，保证结晶装置的生产能力，结 晶常常在非平衡状态下进住，过程受传热、传质或结晶动力学速率控制，往往使结晶过程偏离热力学相图平 衡组成。也就是说，在结晶过程中不可避免地产生夹杂及包藏现象，含有杂质的母液包藏在晶簇中或牯附在 晶体表面上，因而降低了晶体的纯度。在工业生产上，为了保证结晶产品的质量，多采用闷歇结晶的方法。 即采用冷却结晶和升温发汗两个阶段。结晶和发汗控制的关键在降温或升温的速率，它决定着产品的结晶牧 碜矗 ．85． 率审{结晶产品的质量。目二：为某结晶过程的操作控制曲线图。结d6降温速率采用“两头大中问小”的方式撮