汽油样品预处理方法的探讨—汽油中痕量铅的测定.pdfVIP

10． 319 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999 常州 汽油样品预处理方法的探讨 一汽油中痕量铅的测定 刊晚娟方云如张欣甘雪 (江苏石油化工学院化工系 常州213016) 摘要本文研究了测定汽油中痕量铅时两种预处理一测定方法：(1)碘一正辛醇革取一硝酸反革取一离r交换、 洗脱后甩阳极溶出法测定；(2)微波提取一原子吸收法测定。对两种方法的是佳条件进行r讨论。 关键词汽油：铅、样品预处理、阳极溶出法、原子吸收。 从本世纪二十年代初，四乙基铅作为最有效和最经济的汽油抗爆剂开始在全世界被广泛运用。然而由 于铅对人体健康、环境的危害以及含铅汽油会使汽车尾气处理器中的催化剂中毒，因而，目前我国和世界上 许多国家已经或正在分阶段、分地区逐步实施汽油无铅化，我国无铅汽油中铅含量的标准为13m∥L。 汽油样品中的铅的测定，其样品的预处理方法比较复杂，常用的方法有一氯化碘法…、碘一正辛醇 法[2]、沸腾盐酸提取法旧】、灰化法和乳化法。其中，一氯化碘法操作手续繁琐，易造成微量铅的损失，而且在 前处理过程中使用了剧毒的氰化钾作为掩蔽剂，对环境和人体都是有害的，不足以采用。本文在碘一正辛醇 法和沸腾盐酸提取法的基础上，对汽油样品中铅的测定的样品预处理方法进行了探讨。 l实验部分 1．1试剂和仪器 极谱仪(AD一3型)、银基汞膜电极、甘汞电极、铂电极 江苏金坛分析仪器厂 wR—l型微波提取系统 北京美诚科贸集团 石墨炉原子吸收系统(4100型附As一1自动进样系统)美国PE公司 火焰原子吸收光谱仪wYx一200型 沈阳分析仪器制造厂 铅粒高纯 (99．999％) 上海试剂一厂 有机铅标准(20％)、无铅汽油 扬子石化公司提供 70#、908汽油 市售 实验用盐酸、硝酸为优级纯，其余试剂均为分析纯。水均为亚沸蒸馏水或去离子水。 1．2离子交换柱的制备 离子交换柱形状见文献[“．其柱长为10cm，柱内径08cm，弯管内为毛细管。交换柱内装填处理过的 至中性，备用。 1．3油品的前处理 1．3．1碘一正辛醇法 相两次后，一并并入烧杯中。将烧杯置于电热板上，蒸发至近干以驱赶硝酸，用O05m。z／L醋酸盐溶解沉 HN()3反萃后 淀，在醋酸底液中用阳极溶出法进行铅的测定。(2)改进后的处理方法：同上。然后将lrnol／L 的水溶液用氨水调节其pH为6～7后倾入已洗至中性的离子交换柱中，再用1～2个床体积水对烧杯、柱子 进行淋洗，最后，以50n1L2mol／L Hcl溶液为洗脱液，分数次将梓中的Pb2+进行洗脱。用烧杯承接全部洗脱 液。在盐酸底液中用阳极溶出法(』蟠Ⅳ)进行铅的测定。 10． 常州 320 中国化学会第六届应用化学学术会议论文集1999 1．3．2酸提取法 (1)原来的沸腾盐酸提取法 ①在已注入50mL浓盐酸的清洁磨口锥形瓶中，再准确注入100mI，汽油，装上璩形回流冷凝管，置于电 热板上煮沸回流30lllin，用水冷却至30～40℃后，将锥形瓶中试液转入分液漏斗中，静止分层，取下层的酸性 ，。，翅1，，，__，，，， 溶液置于烧杯中．此为A溶液。 (9将分液漏斗上层的油液倒回原锥形烧瓶中，进行二次提取和洗涤。第一次加入25rn