NREL法测定木质纤维素原料组分的含量.pdfVIP

第29卷第ll期 分析试验室 V01．29．No．1l Chinese of 2010一11 2010年11月 Journal Laboratory Analysis NREL法测定木质纤维素原料组分的含量 张红漫“，郑荣平1，陈敬文2，黄和2宰 (1南京工业大学理学院，南京210009；2南京工业大学制药与生命科学学院，南京210009) 摘要：对美国国家可再生能源实验室(NREL)方法定量木质纤维素原料中纤 维素、半纤维素及木质素的实验条件进行了研究。72％浓硫酸水解1h、4％稀 硫酸水解45min可将玉米秸秆中的纤维素、半纤维素降解为可用HPLC定量 的单糖，适宜的样品添加量为0．5g。同时，将NREL法与国标法进行了比对， 两种方法的测定结果基本一致。NREL法测定玉米秸秆中纤维素、半纤维素及 木质素的含量分别为33．90％、23．89％和15．84％。 关键词：NREL法；纤维素；半纤维素；玉米秸秆；定量分析 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)114)15；-04 纤维素、半纤维素和木质素是组成木质纤维 l实验部分 素原料的三个主要成分，在以纤维素为原料生产 1．1仪器、试剂及材料 燃料乙醇的过程中，纤维素、半纤维素的含量多 LC-20A高效液相色谱仪(岛津公司)；YXQ- 少与总糖得率和乙醇产量直接相关；三组分的含 LS—SII控温高压灭菌锅。 量变化更是评价预处理、酶解及发酵工艺条件的 重要依据。因此，准确测定木质纤维素中纤维素、 纤维二糖、葡萄糖、木糖及阿拉伯糖标准品；实 半纤维素及木质素的含量十分必要。目前测定三 验用水为二次亚沸蒸馏水。 组分含量的方法主要是依据造纸行业的国家标准， 玉米秸秆：产自连云港，原料经粉碎、过筛 纤维素、半纤维素及木质素的含量分别采用硝酸 (40～60目)，105oC干燥5h备用。 乙醇法…、12％盐酸水解法【21及72％浓硫酸1．2标准溶液的配制 法【3’进行测定，其主要缺点是操作繁琐、一个样 糖标准溶液：准确称取纤维二糖、葡萄糖、 品的测定需耗时2—3天，工作量很大且无法进行 木糖和阿拉伯糖各100mg，用流动相溶解并定容 批量测定。NREL提出了系统测定木质纤维素原于100mL容量瓶中，配制成1．0g／L贮备液，逐 料中三组分含量的方法【4J，该法无需使用硝酸乙 级稀释备用。 醇等试剂、酸解后直接用HPLC测定单糖，操作 糖回收标准溶液：即为单糖的4％稀硫酸溶 简单且可进行大批量同时测定，被国际上各相关 液，用于折算糖在稀酸、高温水解过程中变成其 研究机构广泛采用。本文采用NREL法测定玉米他物质，如糠醛等的损失率。精确称取一定量的 秸秆原料中三组分的含量，对测定条件进行详细 葡萄糖、木糖、阿拉伯糖于100mL容量瓶中，用 80．0 mL72％ 考察，并与国标法测定结果进行对比验证，以期 mL蒸馏水溶解后，准确加人3．48 为木质纤维素原料三组分的快速、准确定量提供 H2S04，定容o 有价值的参考。 1．3色谱条件 millx 色谱分离柱：AminexHPX-87H(300 收稿日期：2010-02-24；修订日