丙烯中烃类杂质的气相色谱分析优化.pdfVIP

齐鲁石油化工 , 2 0 0 0 , 2 8 ( 4 ) : 3 3 0 ～3 3 2 　　　　 分析与测试 　　　　　　 Q ILU 　PETROCHEMICAL 　TECHNOLO GY 丙烯中烃类杂质的气相色谱分析优化 林 　勇 　商崇华 　王咸楠 　朱立东 (齐鲁石化股份有限公司塑料厂 ,淄博 ,255411) 摘　要　采用优化后的色谱分析条件 ,来分析工业用高纯丙烯中烃类杂质。用 FID 检测器 ,不分流进样系统的 ( ) 单台气相色谱仪 ,1 根大口径石英毛细管柱 , 以高纯氮为载气;采用与标准样品 标气 对照法进行定性 ;用峰面积外标 法进行定量。利用此法可一次进样较好地分离检测出多达 15 种组分的含量 ,并且与原分析方法相比较 ,本方法操作 简单 ,省时 ,精确度高 ,重复性好。 关键词　气相色谱　不分流　定性　定量 ( ) 　　工业用丙烯中烃类杂质组分较多 ,含量相差 加了柱后补充气 AUX GAS ,使 FID 检测灵敏度 大 ,为便于准确定量 ,以往采用2 根色谱柱 ,大多用 得以提高 ,分析更加简捷、科学化。 20 %磷酸三丁酯与硅胶类担体 ,多次进样分析来达 1. 2 　定性分析 到烷烃、烯烃、炔烃的分离。以上方法存在操作繁 按照上述色谱试验条件 ,采用各组分的保留 〔1〕 时间来定性。进已知组分浓度的标准气 ,得到各 琐 ,分离效果差 ,影响准确定量 。但采用大口径 毛细管柱不分流进样系统后 ,样品丙烯中各组分快 组分的标准谱图 ,见图 1 。图 2 为原方法的分析 速出峰且完全分离 , 其准确度、精密度提高近 谱图。 20 % 〔2 〕,分析时间缩短近 50 % ,为准确定量提供了 从图 1 、图 2 对比可看出 ,原方法缺点为峰的 可靠保证。该方法可完全替代原有填充柱分析法 , 检测灵敏度较低 ,分析时间长 ,且乙烷和乙烯、异 并适用于原料和产品中间控制的快速分析。 丁烷和环丙烷、异丁烯和丁烯 - 1 不能分离 ,且均 出现了合峰 ,微量乙炔被丙烯峰掩盖 ,无法定量。 1 　试验部分 1. 3 　定量分析 1. 1 　仪器及色谱条件 定量方法为面积外标法, 根据数据处理机对 美国惠普公司 HP5890 Ⅱ型气相色谱仪; FID 各组分色谱峰自动积分面积 ,计算校正因子。 检测器 ; HP3396A 数据处理机。 ( μ 色谱柱 : PLO T/ Al O 　“S ”系列 530 m × 2 3 2 　结果与讨论 50m ,液膜厚度 0. 8μ ) m ; 柱温 : 30 ℃; 汽化室 : 2. 1 　分析方法的准确度 250 ℃;检测器 :250 ℃; H2 流量 :30mL/ min ;Air 流 采用标准气进样分析 ,分析结果列于表 1 。