固相萃取—高效液相色谱法测定水中酚类物质.pdfVIP

维普资讯 第 3O卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究前报 第 5 0 _ 002年 5月 Chine~ jo~ alofAna]yfiealCh rv 560～563 固相萃取．高效液相色谱法测定水中酚类物质 胡微芬 杨光字 黄章杰 尹家元 (玉溪师蓖学 院化学系 ，玉溪 653100) (云南大学化学系 ，昆明 650091) 摘 要 研究了高效渡相色谱法测定水样 中的酚类物质 。水样中的酚用 WatersPompak’Sep-Park固相萃取小 柱预分离和富集 ，以C．为 固定相 ．线性梯度洗脱为流动相 ，流速 l(fmlJmirL，梯度条件为 ：A：J％的醋酸乙腈 溶液、B：0．05mol／L磷酸二氢钾缓冲溶液 ，按开始 (20％A+8o％B)，20rain(80％A+20％B)线性变化 ，各组分 均在其最大吸收波长下检测 。l4种酚 回收率在 92．8％～108％之 间、RSD在 l9％～37％之 间，最低检测浓 度达 L级，方法用于环境水样 中痕量酚的测定，结果令人满意 关键词 高效渡相色谱法 ，固相萃取 ，酚 ．环境水样 1 引 言 酚类化合物是造成环境污染的重要工业化学品，不但有毒 ，而且它可使水带有讨厌的气昧和颜色， 因而水中酚类物质测定具有重要意义 。目前水质分析 中常用 4-氨基安替 比林萃取光度法测定挥发 酚 ，也有气相色谱和高效液相色谱测定的报道 。但传统的气相色谱和液相色谱法测定水 中痕量 酚时需要衍生化或溶剂萃取富集 ，操作麻烦且误差太。近年来 固相萃取技术和二极营矩阵(PDA)检测 器技术取得了快速发展 ，固相萃取技术可实现水 中痕量酚类物 睫高倍数富集与预分离 ；PDA检测器使分 析者能够在每一组分的最大吸收渡长处进行检测以获得最佳的灵敏度并能减少其他重叠峰的干扰 ；而 且 PDA检验峰纯度、比较未知光谱与谱库光谱的能力使分析结果更可靠：本文研究了用固相萃取预分 离及 富集 ．PDA检测器检测，高效液相色谱测定环境水样 中酚类物质的方法 ，无需衍生化可一次进样同 时测定水中 g，L级的 1O多种酚 ，方法用于环境水样中的酚类物质测定 ，结果令人满意。 2 实验部分 2．1 主要仪器和试剂 美国Waters公司高效液相色谱一质谱联用仪 ，包括 2690Alliance分离系统 (四元泵及 自动进样器)， 996(PDA)紫外二极管矩阵检测器 ，Inte t}F质谱检测器 ，Millennium3色谱管理软件 ；乙腈 ：高效液相色谱 专用 (Fisher公司)；无酚蒸馏水 ：每 1L蒸馏水加 1g硫酸铜用石英亚沸蒸馏器重蒸并用 Milli．QS0(美 国 3lillipore公司)超纯水仪处理 ，电阻18M0．em；磷酸二氢钾 ：高效液相色谱专用 (Fluka公司)；儿茶酚、 苯酚 、4．硝基苯酚、4．甲基苯酚、2．氯苯酚、2．硝基苯酚、2，4-二硝基苯酚 、2，4-二 甲基苯酚、4-氯0 甲基苯 酚 、2，4-二氯苯酚、4，6-二硝基一2．甲基苯酚、2，4，6-三 甲基苯酚、2，4，6-三氯苯酚 、五氯苯酚标准 (分别购 于 Fluka公 司和 Sigma公司，含量 95％)。 2．2 色谱条件 色谱柱：gratersNova．Pak．CL8液相色谱柱(3．9×150mill，5 m)；WatersPorapakSep-ParkC18固相萃取 小柱 (1cc／30mR，30 m)；流动相为 ：A1％ 的醋酸乙腈溶液 ，B0．05mol／L磷酸二氢钾缓冲液 ，按开始 (2O％A+80％B)．20min(8O％A+2O％B)，3Omil1(80％A+20％B)，35min(20％A+8O％B)线性递增 (减)的梯度条件 ，平衡 15min后 自动进下一个样 ，流速为 10mL／min；各组分均在最大波长处检测 进 样体积 40 L。在上述色谱条件下 ，标样色谱图及水样色谱图见图 1 2．3 样 品处理 水样用 0．45 m微孔滤膜过滤 (自来水用用亚硫酸钠处理除去氯化剂)，取 250mL，朋氧氧