当归挥发油的提取与成分分析.pdfVIP

维普资讯 第36卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．36 No．3 ● 2007年3月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Mar．2007 当归挥发油的提取与成分分析 周永红，谢 鸿，王天文，白海强 (广西大学化学化工学院，广西 南宁 530004) 摘 要：采用常压水蒸汽蒸馏法、超声波提取法、微波提取法提取当归挥发油，实验表明采用微波提取法在微 波功率720W、萃取时间120s、100mL环己烷中的收率最高，为1．04％。并采用GC-MS联用技术对3种方法提取 到的挥发油进行了成分和含量分析，主要成分是当归的活性成分藁本内酯。 关键词：当归挥发油；水蒸汽蒸馏；微波提取；超声波提取；GC-MS；藁本内酯 中图分类号：O657．5 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2007)03．0033．03 当归Angelicasinensis(Oliv．Diels)是伞形科当 挥发油收率达到最大值，为 0．4％。用挥发油收率 归属多年生草本植物，主产于四川、陕西、云南等省。 对提取时间作图，得回归直线方程：Y=一0．074+ 当归味甘、辛，性温，具有补血、活血、调经镇痛、润肠 0．0415X。R=0．98035。 通便等功效…1。当归挥发油为当归药效的重要来 0． 源，而多种内酯类物质是当归挥发油的主要有效成 分。本文分别采用常压水蒸汽蒸馏法、微波提取法、 蠼 0． 超声波提取法提取当归挥发油，并采用 GcMS对 提取到的挥发油进行成分和含量分析，其中藁本内 4 6 8 l0 l2 酯(Ligustilide)含量最高。 提取时间／h 图1 NPSD法中提取时间对挥发油收率的影响 1 当归挥发油的提取 1．2 超声波提取技术(UE)提取当归挥发油 1．1 常压水蒸汽蒸馏法 (NPSD)提取当归挥发油 超声波是一种弹性波，其振动能产生强大的能 1．1．1 原料与试剂 量，引起媒质质点以大的速度和加速度进入振动状 当归饮片(产地甘肃)；蒸馏水、无水乙醚(AR)。 态，使媒质结构发生变化，促使有效成分进入溶剂 1．1．2 方法 中。 称取 200g磨碎 的当归饮片，参照2005年版 1．2．1 材料、仪器与试剂 《中国药典》一部附录XD法 (甲法)[，连续提取 12 当归饮片 (同上)，超声波清洗机 (SB22o0)，石 h至油量不再增加，得淡黄色有浓郁中药香味的油 油醚(AR)。 状物。 1．2．2 方法 1．1．3 结果与讨论 将当归饮片磨碎后，称取25g于 100n1L溶剂 NPSD法影响当归挥发油收率的因素主要有： 中，接上回流冷凝装置，放人超声波清洗机水槽中进 原料的粉碎程度、浸泡原料的加水量、浸泡原料的时 行挥发油提取。 间、提取温度和提取时间[3】。本实验把当归饮片粉 1．2．3 结果与讨论 碎后，采用的工艺条件是浸泡当归加水量为 10倍 ， 本实验超声波清洗机的功率为定值，改变提取 浸泡12h，保持微沸状态，对不同提取时间的当归挥 时间来观察挥发油收率的变化 ，45min以前，挥发 发油收率做了测定，蒸馏 4h只提取出少量的挥发 油收率增加缓慢，4