实验5双液系的气液平衡相图的绘制.doc

实验5双液系的气液平衡相图的绘制 一、目的要求 1．用沸点仪测定在一大气压下乙醇及环己烷双液系的气液平衡时气相与液相的组成及平衡温度，绘制温度-组成图，并找出恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。 2．学会阿贝折光仪的使用。 二、原理 两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系，两种液体若能按任意比例互相溶解，称为完全互溶的双液系。若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分互溶双液系。双液系的气液平衡相图T-x图可分为三类，见图5-1。 图5-1　　二元液系T-x图 这些图的纵轴是温度（沸点），横轴是代表液体B的摩尔分数xB。在T-x图中有两条曲线：上面的曲线是气相线，表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成，下面的曲线表示液相线，代表平衡时液相的组成。 例如图5-1a中对应于温度t1的气相点为(1，液相点为l1，这时的气相组成(1点的横轴读数是x，液相组成点l1点的横轴读数为x。 如果在恒压下将溶液蒸馏，当气液两相达平衡时，记下此时的沸点，并分别测定气相（馏出物）与液相（蒸馏液）的组成，就能绘出此T-x图。图5-1b上有个最低点，图5-1c上有个最高点，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸混合物，在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。 三、仪器和试剂 沸点仪一套；阿贝折光仪一台；调压变压器一台；超级恒温水槽一台；无水乙醇；环己烷。　　　　　　　　　　　　　　　　　　图5-2　沸点仪 四、实验步骤 1．开启恒温水槽，使温度控制在25℃。 2．配制工作曲线的标准溶液，按下表用有刻度的5mi的移液管准确配制溶液。 表5-1 配制工作曲羹标准溶淹所用的试剂且 乙醇浓度v/V(%) 20 40 60 80 无水乙醇(ml) 1 2 3 4 环己烷(ml) 4 3 2 1 3．用阿贝折光仪测标准溶液以及纯乙醇、纯环己烷的折射率。 4．测定体系的沸点及气液两相的折射率。测定方法如下： 将一配制好的样品注入沸点仪中，液体量应盖过加热丝，处在温度计水银球的中部，旋开冷凝水，接通电源，电压不能超过规定电压，否则会烧断加热丝。当液体沸腾、温度稳定后，记下沸腾温度及环境温度，并停止加热。分别用滴管吸取气相及液相的液体用阿贝折光仪测其折射率，每份样品读数二次取平均值。测定完之后，将沸点仪中的溶液倒回原试剂瓶中，换另一种样品按上述操作进行测定。 五、注意事项 1．沸点仪中没有装人溶液之前绝对不能通电加热，如果没有溶液，通电加热丝后沸点仪会炸裂。 2．一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析。 3．使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（滴管），用擦镜纸擦镜面。 六、数据处理 1．将标准溶液的体积百分数按式(5-1)换算成重量百分数，然后以重量百分数对折射作图。 W%=×100% (5-1) 式中V1、D1分别代表乙醇的体积及比重，乙醇的比重在20℃为0.7893；V2、D2分别代表环己烷的体积及比重，环己烷的比重在20℃时为0.7791。 2．沸点校正，由于温度计的水银柱未全部浸人待测温度的区域内而须进行露茎校正。 校正公式 (t露＝K·n·（t测一t环） (5-2) 式中K=0.00016，n为露出于被测体系之外的水银柱长度，t测为测量温度计上的读数，t环为环境温度。 校正后的温度：t测＝t测＋(t露 3．将由工作曲线查得气液二相平衡相的组成及校正后的沸点列表并绘制乙醇-环己烷的气液平衡相图（纯乙醇的沸点是78.3℃，纯环己烷的沸点是81℃）。 4．由图上指出该二元体系的恒沸点的温度及恒沸混合物的组成。 七、思考题 1．沸点仪中的小球D的体积过大对测量有何影响？ 2．如何判定气-液相已达平衡？ 八、阿贝折光仪的使用及说明 1．仪器构造的简单原理 根据折射定律，入射角i和折射角r之间有下列关系：当光线从介质1进入介质2时则 =n1，2 (5-3) 式中n1，n2，v1，v2分别为1，2两介质的折射率和光在其中的传播速度，n1，2是介质2对于介质1的相对折射率。折射率为物质的特性常数，对一定波长的光在一定温度压力下，是一个定值。 由式（5-3）可知，当n2＞n1时，则折射角r恒小于人射角i。当人射角i增加到90o时，折射角相应地增加到最大值rc，rc称为临界角。此时介质2中从OY到OA之间有光线通过，而OA到OX之间则为暗区，如图5-3。当人射角为90”时，上式可写成： n2＝n1·sinrc （5-4） 即在固定一种介质时，临界折射角rc的大小和折射率有简单的函数关