实验九 茶叶中提取咖啡因.doc

实验九 茶叶中提取咖啡因 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。 咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。 1、学习生物碱的提取方法； 2、了解咖啡因的性质； 3、学习脂肪提取器的作用和使用方法。 三、实验难点（关键）：咖啡因的纯化（升华操作）。 四、实验原理： 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。 六、实验步骤： 1、粗提： a、仪器安装：索氏提取器（ 50 mL ），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。 b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。 c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。 d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 2、纯化： a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。 b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。 C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 3、检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。 1、? 2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。 4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。 5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。 6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。 7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。 1、? 2、? N N O O H 3 C C H 3 N N CH3 咖 啡 因 1 ， 3 7 - 三 甲 基 - 2 ， 6 - 二 氧 嘌 呤