顶空单滴微萃取和高效液相色谱联用检测环境样品中的多环芳烃.pdfVIP

顶空单滴微萃取与高效液相色谱联用检测环境样品 1 中的多环芳烃 吴云丽，夏林波，陈锐，胡斌* 武汉大学化学系，湖北武汉 （430072 ） 摘 要 ：本文建立了一种以饱和β-环糊精水溶液作为萃取溶剂的顶空液相微萃取-高效液相 色谱分析多环芳烃的新方法。通过β-环糊精与多环芳烃的包结作用对样品中的五种半挥发性 多环芳烃进行了分离富集。对影响萃取效率的重要因素进行了考察。在最优的条件下，该方 法对五种多环芳烃（萘，菲，蒽，荧蒽和芘）的检出限分别为0.097, 0.016, 0.004, 0.247, 0.098 ng/ml ，相对标准偏差（RSDs ）为5.1-7.1%( n=7)。实验结果表明：β-环糊精既能提高对多环 芳烃的萃取效率，又能增强高效液相色谱荧光检测信号。将本法应用于合成水样和环境样品 （水样和树叶样品）的分析，结果令人满意。该方法简单，快速，选择性高，且无需有机溶 剂，可用于复杂基体中痕量多环芳烃的分析。 关键词：顶空单滴微萃取；高效液相色谱；多环芳烃；β-环糊精；环境样品 1 引言 多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，简称PAHs)是环境中普遍存在的一种持久性 污染物。由于其具有强烈的致癌和变异作用，美国环保总署(简称 EPA)确定了 16 种 PAHs 作为优先监测污染物[1] 。PAHs 主要来源于石油、煤等燃料及木材,可燃气体的不完全燃烧。 它在环境中分布很广，人PAHs 通过大气、水、食品、吸烟等进入人体，严重地影响人类的 健康。因此，人们对多环芳烃的研究给予了足够的重视[2,3,4] 。准确测定环境中多环芳烃化合 物的含量具有十分重要的意义，然而在环境中多环芳烃存在的浓度很低，而且环境样品基体 复杂，干扰物多，不容易直接测定，通常需要对样品进行前处理。因此，寻找快速、简便、 高效、高灵敏度的前处理方法一直分析化学研究的热点[5-8] 。 目前，用于测定环境中多环芳烃的样品前处理方法有很多，已有报道的方法 有：索氏提取（Soxhlet extraction、液-液萃取(liquid-liquid extraction)、超声波萃取（ultrasonic extraction ）、加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction, ASE)、微 波辅助萃取(microwave assisted extraction, MAE) 、超临界流体萃取(supercritical fluid extraction, SFE)和固相萃取(solid phase extraction, SPE)[9-12] 。前三种方法都需要消耗大量的有 机溶剂，对环境造成很大的压力，而且费时。后四种方法虽能有效减少有机溶剂消耗量并缩 短操作时间，但这些方法须使用特殊的仪器设备，分析成本高。 固相微萃取 (solid phase microextraction, SPME)[13]是20 世纪90 年代发展起来的一种新 型样品前处理技术，具有方法简单、快速，无需有机溶剂等特点，是目前在多环芳烃前处理 中应用较多的一种前处理技术[12, 14] 。但是SPME 的萃取头价格昂贵,并有一定的使用寿命。 液相微萃取（Liquid Phase Microextraction ，LPME ）是近年发展迅速的一种新型样品前 处理技术。1996 年，Liu 和Dasgupta [15]首先提出了微滴溶剂萃取（SDME）的新概念。随 后，Jeannot 等[16]探讨了 SDME 的萃取动力学和传质模型。液相微萃取技术是一种快捷、 有效、低成本和溶剂量消耗少的样品前处理技术。该法可分为直接液相微萃取和顶空液相微 萃取[17]两种模式。其中顶空液相微萃取适用于分析物容易进入样品上方空间的挥发性或半 1联系人：胡斌 教育部博士点基金及新世纪优秀人才支持计划项目资助。 -1-