ICP-MS+测定纯铝中杂质元素.pdfVIP

由于纯度较高的样品极易沾污，在溶解样品前，将纯铝丝切成1mm 左右的小段，用1+1HCl 浸泡1h，以除去氧化物和附着在上面的其它物质，再用超纯水冲洗干净，在用无水乙醇浸洗 一次，置于烘箱中在85℃烘2h ，取出置于干燥器中备用。 称取0.1000g 样品置于100mL 玻璃容量瓶中，然后分别加入3 mL1+1 的王水，放入85℃ 的恒温水浴槽中进行溶解，待样品溶清后，取出冷却至室温，加入内标溶液，用超纯水定溶 至刻度，于 ICP-MS 上和标准曲线同时进样检测。 1.3 标准曲线的配制 根据ICP-MS 的测定需要取一定量的标准溶液Cu 、Fe 、Pb 、Zn 、Mn 、Ti 、Cr 、Ni 、Mg 、 Co 、Sn 配制成溶液含量为1ug/mL 的混合标准溶液，加入5mL 的硝酸定容。从混合标准溶液 中分别取0.0mL 、 0.1mL 、0.3mL 、0.5mL 于四只10mL 的PP 刻度管中，加入选定的内标元 素，用超纯纯水定容至刻度，以备测量。 1.4 仪器工作的参数 ICP 入射功率，载气流速和采样深度是影响测定纯铝样品中痕量杂质元素的单电荷离子、 氧化物离子及双电荷离子等多原子产率的重要因素。酸介质及使用的载气可能会对一些待测 元素产生干扰，仪器工作参数的优化目标是获得最高的单电荷离子产率，以提高分析灵敏度 和尽可能降低消除干扰。本文采用In 、Co 、U 对轻、中、重三种范围的质量数的条件进行调 节，使仪器的工作参数达到最佳工作状态，实验结果表明优化后的仪器工作参数如下： 标准状况下，Analyser pressure 1×10-8 mbar ；Expansion pressure 1.9 mbar； 冷却器流量 13.00 ；辅助器流量 0.80 。 CCT 条件下，Analyser pressure 7.5×10-7 mba ；Expansion pressure 1.9mbar ； MFC2 （He-NH3 混合气流量） 7.0 。 2 结果与讨论 2.1 溶样方法及酸种类的选择 纯铝目前有两种溶解样方式，一是采用微波消解设备，同时加入大量 HCl 。该方法需要 投入资金购买设备，而且HCl 中Cl 会在高温等离子体中，与Ar 会相互作用，形成复合离子， 产生同位素干扰。二是在烧杯中加入 1+1HCl 在电炉上直接加热溶解。该方法容易造成样品 粘污，影响检测结果。并且纯度高的铝在盐酸中溶解非常缓慢，虽然加入液态汞做助溶剂， 但汞具有剧毒，不方便使用。 ICP-MS 的理想分析介质是HNO ，但无论是浓、稀HNO 都具有一定氧化性，因此在尽 3 3 量使用的同时，也考虑HCl 的加入，具有一定还原性的HCl 对于测定时需要用到还原介质的 元素非常有用。本方法经试验确定采用加入3 mL1+1 的王水，在容量瓶封闭的环境中溶解纯 铝样品,经济便捷且不易造成样品沾污。 2.2 分析元素同位素及检出限 分析元素同位素的选择原则是在避开同质异序数和氧化物等多原子离子干扰的前提下， 尽可能选择高丰度的同位素，同时兼顾到元素之间的干扰，得出表 1 列出了所选择的同位素 及其检出限（按试剂空白此 11 次测量标准偏差的3 倍计）。 表1 被测元素同位素和检出限 分析元素 同位素质量 同位素丰度（% ） 检出限（ng/mL ） Fe 56 91.7 0.2 Cu 63 69.2 0.1 Pb 208 52.4 0.2 Ni 60 95.7 0.1 Zn 64 48.6 0.2 Ti 48