X射线荧光分析仪压片法测定水泥中氯离子含量.pdfVIP

x射线荧光分析仪压片法测定水泥中氯离子的 含量 王英梁治国 (秦皇岛浅野水泥有限公司，河北秦皇岛066326) 水泥中的氯离子可导致混凝土的钢筋锈蚀，损害混凝土的耐久性。GBl75--2007《通用硅酸盐水 420一199l《水泥原料中氯的化学分析方法》进 泥》已对水泥中氯离子的含量作出限定，并采用JC／T 行检测。本文依据GB／T 42卜199l的要求， 水泥中氯离子的含量，得到了良好的精密度和准确度，检测精密度明显小于JC／T 操作也较为简便。 1仪器设备 压片机：P．35型，最大压力35t： lam； 振动磨：100型，粉磨粒度60 样片压片杯：直径39．7mm,高11．3mm； X射线荧光分析仪：日本岛津MXF一2100型。 2 压片制备条件的选择 2．1粉磨时间与细度 为减少样品颗粒效应的影响，样品应粉磨至一定的细度。图1为对水泥样品分别粉磨0min、lmin、 2rain、3min和4min得到的45um筛余。 耪■时两／mia 图1粉磨时间和粒度的关系 la 由图l可以看出，粉磨3min样品的45m筛余达到7．9％，3min以后筛余缓慢减少。测定所用 um8．0％。因此日常测定的 标准样品由日本太平洋水泥株式会社水泥中央研究所研制，其细度为45 样品粉磨3min即可。对7个压片的测定结果见表l。 56 表1样品粉磨3min XRF测定结果及精密度 表1数据表明，经过振动磨粉磨3rain的水泥样品，压片后的测定结果非常稳定。 2．2压片压力 30 称取129磨细后的水泥样品，加压保持时间均为lOs，分别采用15t、20t、25t平ff t的压力，各 制作8个样片，测定其CI元素的荧光X射线强度，结果见表2。 表2压片压力和强度的关系 压片医力 撩片个缸 强匿平均值 标准馅签 蹙弊躁敷 ^ ，十 ，knB At,p, 惕 13 B aj613 0D∞B Oml864 ∞ l oj709 0且呛2 0．∞5帕 25 0 O．竹3l ㈣l3 OD∞耜 如 暑 们73l O∞63 o-016鹪 表2数据表明，相同的加压时间，压力越大，压片的强度越大，当压力达到25 t后强度就趋于平 稳。此时的标准偏差最小。分析其原因，可能是由于X射线只照射压片表面薄层，制作压片的压力小， 物料不坚固，表面不够光滑，选定25 t为压片压力。 2．3压片压力保持时间 称取129磨细后的水泥样品，调整压片的压力为25