可移动激光质谱仪的研制和应用.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　仪器装置与实验技术 第 2 期 　 　　　　　　　　 　　 　　　　　　　 2005年 2 月 Ch inese Jou rnal of A nalytical Chem istry 282 ～285 可移动激光质谱仪的研制与应用 顾学军 　方 　黎 　郑海洋 　孔祥和 　周留柱 　朱 　元 张玉莹 　胡 　睿 　马 　靖 　张为俊 (中国科学院安徽光学精密机械研究所环境光谱学实验室 ,合肥 230031) 摘 　要 　激光质谱法是一种新的环境测污方法 ,具有高灵敏度 、高选择性 、多组分同时测量和快速实时的特 点 。本研究介绍了新近研制的可移动激光质谱仪的系统结构 、各部分功能、原理以及主要技术指标 。该仪器 能在大气压下采样 ,并在设计过程中解决了记忆效应 ,使用输出波长 248 nm 的 KrF准分子激光器 ,可以对芳 香烃进行多组分同时检测 。该仪器对机动车尾气中苯系物含量的实时在线测量结果表明 ,尾气中含有苯 、甲 苯 、二甲苯 、三甲苯 、萘 、甲基萘等多种芳香烃污染物 ,检测的灵敏度达 0. 1 m g/m3 ,时间响应可达 0. 1 s。 关键词 　激光质谱法 ,机动车尾气 ,可移动激光质谱仪 ,共振增强多光子电离 1　引　　言 城市中机动车大量增加 ,机动车尾气的大量排放 , 已成为城市中空气质量下降的主要原因。芳香族 化合物是机动车尾气的重要污染成分 ,它不仅含有单环的苯系物 ,还有 30 多种多环芳烃成分 。苯系物 是导致白血病的元凶 ,一些多环芳烃如苯并芘等已经被确认有强致癌效应 。目前 ,几乎所有芳香族污染 物的检测方法都需要对样品进行预浓缩处理 [ 1, 2 ] ,先让它们附着到具有吸附性的载体上 ,然后用适当的 溶剂把待分析物萃取出来再用气相色谱 /质谱或液相色谱 /荧光等方法进行分析 。这些方法需要很长的 时间以让足够多量的待分析物被吸附 ,因而复杂耗时 ,样品要经前期预处理 ,无法做到快速在线监测 。 ( ) ( ) [ 3, 4 ] 激光质谱法是共振增强多光子电离技术 REM P I 和飞行时间质谱技术 TOFM S 的完美结合 , 具有选择性好 、灵敏度高 、时间响应快 、多组分同时测量等优点 。目前 , 已有德国、美国和瑞士等国的多 个研究小组利用激光质谱法对燃烧废气中污染成分进行多组分 、实时在线测量 [ 5, 6 ] 。 本实验采用自行研制的可移动激光质谱仪对机动车尾气中苯系污染物作了实时动态检测 。 2　仪器结构和原理 为了满足户外实地测量的需要 ,要求整机稳定 、 坚固、结构紧凑 。对激光器的要求是输出能量波动 小 、重复频率高和输出波长处芳香类分子具有大的 电离效率 。仪器装置主要 由飞行时间质谱仪 、快速 采样接口、准分子激光器 、信号探测和数据处理等部 分 。其结构示意图见图 1。 2. 1　飞行时间质谱仪 飞行时间质谱仪由电离室 、飞行管 、探测器及真 空系统等组成 ,安装在体积为 1. 5 m ×07 m ×1. 3 m 的可移动机架上 。电离室内有离子透镜 、离子聚焦 　图 1　可移动激光质谱仪结构示意图 和偏转组件 。离子透镜 由 3 块相互平行的极板组 F ig. 1 　 Schem atic diagram of mob ile la ser m a ss 成 ,分别为排斥极 、加速极和接地极 。通常排斥极加 sp ectrom eter 1500 V 直流正 电压 , 加速极加 1300V 直流正 电压 。 进样管道出气 口位于排斥 、加速极板中央 。离